химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

гонки бензола триацетат перегоняют в вакууме водоструйного насоса. Выход 9,6 г (56% от теоретического).

Глицеринтриацетат (триацетин) — бесцветная жидкость с т. кип. 259°С (172°С при 5,3 кПа), pf= 1,161, л» =1,4306. УФ-Спектр — рис. 48.

Хроматография: бумага типа «быстрая», система бензол — гексан (1:1). Проявление: опрыскивают 0,5 н. раствором солянокислого гидроксида мина в спирте, добавляя щелочь до рН 10 и нагревают до 110°С. После охлаждения опрыскивают 2%-ным раствором хлорида железа (III) в 1 н.. соляной . кислоте. #/=0,74.

4.6.12. Ацетилглицин

H2NCH2COOH +(CH5CO)2 0-vCHaCONHCH2COOH +-СН3СООН

Реактивы: глнцин — 3,7 г; уксусный ангидрид — 10 г (9,5 мл). Посуда и оборудование: стакан вместимостью 100 мл; мешалка.

В стакан, снабженный механической мешалкой, помещают 3,7 г глицина и 15 мл воды. После почти полного растворения глицина прибавляют 9,5 мл уксусного ангидрида, энергично размешивают в течение 30 мин и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавший осадок отсасывают, промывают 5 мл холодной воды и • сушат в сушильном шкафу при 100... 110°С. Выход 3,5 г (60 % от теоретического).

Ацетилглицин (ацетуровая кислота, ацетамидоуксус-ная кислота) — бесцветные иглы .(перекристаллизованный из воды) с т. пл. 206°С, слабо растворяется в воде (2,17 г в 100 мл воды при 15°С), уксусной кислоте, хлороформе, растворяется в этиловом спирте, нерастворим в диэтиловом эфире.

УФ-Спектр — рис. 49.

Хроматография: бумага типа «быстрая», система к-бутиловый

175

(Работу проводить в вытяжном шкафу!)

В коническую колбу помещают 8 мл абсолютного, пиридина и 1,5 мл безводного глицерина. Смесь охлаждают в бане с холодной водой. Медленно, небольшими частями, приливают 6,8 мл

Рис

хлористого бензоила. Реакционную массу оставляют стоять на1 ч, а затем подогревают до 50... 60°С на горячей водяной бане. После этого ее снова охлаждают в бане с холодной водой и разбавляют 30 мл 5%-ной соляной кислотой. С густого маслообразного трибензоата глицерина декантируют воду, промывают трижды холодной водой по 25 мл, каждый раз декантируя ее. Полученный маслообразный продукт растворяют при нагревании в 15 мл 70%-ного этанола. После сильного охлаждения кристаллы трибензоата глицерина отсасывают на воронке с пористой пластинкой.

Выход высушенного на воздухе продукта 4,5 г (57% от теоретического).

Глицеринтрибензоат (трибензонн)| — кристаллическое вещество с т. пл. 76,5°С; легко растворим в эфире, растворим в горячем спирте, не растворяется в воде.

УФ-Спектр — рис. 47.

4.6.11. Глицеринтриацетат

CHjOH

I

СНОН I

CHjOH

Хроматография: бумага типа «быстрая», система метанол — вода (1:1). Проявление парами иода. #/=0,52.

+ 3(СН3СО)20

CHjOCOCH, • СНОСОСНз + 3 СН3СООН •

1

CHSOCOCH3

Реактивы: глицерин (безводный)—7,2 г (5,7 мл); уксусный ангидрид — 23,8 г (22 мл); хлорид цинка — 1 г; карбонат калия; бензол — 30 мл; хлорид кальция безводный.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; стакан вместимостью 500 мл; холодильник обратный; хлоркальцневая трубка; делительная воронка вместимостью 250 мл; колба Вюрца; прибор для перегонки в вакууме.

В колбе с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, нагревают до кипения смесь 22 мл уксусного ангидрида

174

2,0 1,5

Я 1 г безводного хлорида цинка. Сняв хлоркальциевую трубку, через холодильник прибавляют по каплям 5,7 мл глицерина. Реакционную массу выдерживают при температуре кипения 1 ч, после чего выливают в стакан с 50 мл воды. Во избежание выброса в результате вспенивания в стакан очень осторожно добавляют избыток карбоната калия до прекращения выделения углекислого газа и ис-. чезновения запаха уксусного ангидрида.

200 2Ю 220 250 210 250 2Ю Л>,«М

Рис. 48. УФ-Спектр глицерин-триацетата в изопропаноле

Выделившийся триацетат экстрагируют 30 мл бензола в делительной воронке. Бензольную вытяжку сушат прокаленным хлоридом кальция и после отгонки бензола триацетат перегоняют в вакууме водоструйного насоса. Выход 9,6 г (56% от теоретического).

Глицеринтриацетат (триацетин) — бесцветная жидкость с т. кип. 259°С (172°С при 5,3 кПа), pf= 1,161, л» =1,4306. УФ-Спектр — рис. 48.

Хроматография: бумага типа «быстрая», система бензол — гексан (1:1). Проявление: опрыскивают 0,5 н. раствором солянокислого гидроксида мина в спирте, добавляя щелочь до рН 10 и нагревают до 110°С. После охлаждения опрыскивают 2%-ным раствором хлорида железа (III) в 1 н.. соляной . кислоте. #/=0,74.

4.6.12. Ацетилглицин

H2NCH2COOH +(CH5CO)2 0-vCHaCONHCH2COOH +-СН3СООН

Реактивы: глнцин — 3,7 г; уксусный ангидрид — 10 г (9,5 мл). Посуда и оборудование: стакан вместимостью 100 мл; мешалка.

В стакан, снабженный механической мешалкой, помещают 3,7 г глицина и 15 мл воды. После почти полного растворения глицина прибавляют 9,5 мл уксусного ангидрида, энергично размешивают в течение 30 мин и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавший осадок отсасывают, промывают 5 мл холодной воды и • сушат в сушильном шкафу при 100... 110

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
асикс гель галакси 9
привод belimo lf цена
благотворительность помогите ребёнку
веза вентилятор вран9-080-т80-к1-00220/8f-ухл2-1-п0-0 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)