химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ензанилид

СбН5Ш2 + СбН5СООН - CsH5NHCOCeH5 + НаО

Реактивы: анилин (свежеперегнанный)—7,2 г (7 мл); бензойная кислота — 8,9 г; соляная кислота, 1 н.—100 мл; гидроксид натрия, 1 н. раствор — 100 мл; активированный уголь; этиловый спирт.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; холодильник водяной; стакан вместимостью 100 мл; чашка фарфоровая; колба плоскодонная; ступка фарфоровая; баня масляная; термометр.

В круглодонной колбе, снабженной прямым водяным холодильником и погруженной в масляную баню, нагревают смесь 4,9 мл анилина и 8,9 г бензойной кислоты до 180... 190°С (термометр в бане). Эту температуру поддерживают до прекращения

172

тгонкн анилина и воды. Затем температуру повышают до 225°С $4> поддерживают на этом уровне до окончания перегонки. Колбу -вхлаждают, убрав масляную баню, добавляют еще 2,2 г (2,1 мл) Ванилина и повторяют нагревание, как описано выше (при 180... г.190, а затем при 225"С), после чего содержимое колбы еще горячим выливают в фарфоровую чашку.

После затвердевания полученный продукт растирают в ступке, Переносят в стакан и хорошо перемешивают с 50 мл 1 н. раство-". ра соляной кислоты. После отстаивания раствор декантируют, а 'осадок еще раз обрабатывают таким же количеством кислоты. i При этом избыток анилина перехо-? днт в фильтрат, таким образом от «его отмывают твердый бензанилид. Далее продукт реакции промывают Щ водой, дважды по 50 мл 1 н. раство-\ ром гидроксида натрия (для удале-ни я не вступившей в реакцию бензойной кислоты) и снова несколько •раз водой.

Осадок отфильтровывают на во-V ронке Бюхнера и сушат на бумаге щ сначала на воздухе, затем в сушильном шкафу при 100°С. Полученный |1, вензанилид очищают перекристаллизацией из этилового спирта с не-' большим количеством активирован-tHoro угля.

Выход перекристаллизованного бензанилида 5,5 г (51% от ^теоретического) из расчета на бензойную кислоту.

Бензанилид (анилид бензойной кислоты) — бесцветные кристаллы с т. пл. 163°С; растворим в спирте,' особенно легко — в I горячем диэтиловом эфире, бензоле, нерастворим в воде. УФ-Спектр — рис. 46.

Хроматография: см. работу 4.1.1. Rf = 0,77.

сн,он о

СНОН + 1C1-C-C6HS СН2ОН

14.6.10. Глицеринтрибензоат

CHjOCOC,Hs

C.H.N I

г*. cHococtH, -+ знс1

CHjOCOCsHj

Реактивы: глицерин (безводный) —1,8 г (1,5 мл); пиридин (абсолютный) — 17,84 г (8 мл); бензоил хлористый — 8,4 г (6.8 мл); этиловый спирт, 70%-ный — р15 мл; соляная кислота, 5%-ная — 30 мл.

Посуда и оборудование: колба коническая вместимостью 50 мл; баня водная— 2 шт.; воронка Шопа.

173

(Работу проводить в вытяжном шкафу!)

В коническую колбу помещают 8 мл абсолютного, пиридина и 1,5 мл безводного глицерина. Смесь охлаждают в бане с холодной водой. Медленно, небольшими частями, приливают 6,8 мл

Рис

хлористого бензоила. Реакционную массу оставляют стоять на1 ч, а затем подогревают до 50... 60°С на горячей водяной бане. После этого ее снова охлаждают в бане с холодной водой и разбавляют 30 мл 5%-ной соляной кислотой. С густого маслообразного трибензоата глицерина декантируют воду, промывают трижды холодной водой по 25 мл, каждый раз декантируя ее. Полученный маслообразный продукт растворяют при нагревании в 15 мл 70%-ного этанола. После сильного охлаждения кристаллы трибензоата глицерина отсасывают на воронке с пористой пластинкой.

Выход высушенного на воздухе продукта 4,5 г (57% от теоретического).

Глицеринтрибензоат (трибензонн)| — кристаллическое вещество с т. пл. 76,5°С; легко растворим в эфире, растворим в горячем спирте, не растворяется в воде.

УФ-Спектр — рис. 47.

4.6.11. Глицеринтриацетат

CHjOH

I

СНОН I

CHjOH

Хроматография: бумага типа «быстрая», система метанол — вода (1:1). Проявление парами иода. #/=0,52.

+ 3(СН3СО)20

CHjOCOCH, • СНОСОСНз + 3 СН3СООН •

1

CHSOCOCH3

Реактивы: глицерин (безводный)—7,2 г (5,7 мл); уксусный ангидрид — 23,8 г (22 мл); хлорид цинка — 1 г; карбонат калия; бензол — 30 мл; хлорид кальция безводный.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; стакан вместимостью 500 мл; холодильник обратный; хлоркальцневая трубка; делительная воронка вместимостью 250 мл; колба Вюрца; прибор для перегонки в вакууме.

В колбе с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, нагревают до кипения смесь 22 мл уксусного ангидрида

174

2,0 1,5

Я 1 г безводного хлорида цинка. Сняв хлоркальциевую трубку, через холодильник прибавляют по каплям 5,7 мл глицерина. Реакционную массу выдерживают при температуре кипения 1 ч, после чего выливают в стакан с 50 мл воды. Во избежание выброса в результате вспенивания в стакан очень осторожно добавляют избыток карбоната калия до прекращения выделения углекислого газа и ис-. чезновения запаха уксусного ангидрида.

200 2Ю 210 250 210 250 2Ю Ь,НМ

Рис. 48. УФ-Спектр глицерин-триацетата в изопропаноле

Выделившийся триацетат экстрагируют 30 мл бензола в делительной воронке. Бензольную вытяжку сушат прокаленным хлоридом кальция и после от

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учеба на холодильщика иваново
табурет лабораторные винтовые
Купить дом на Рублевке в Жуковке
сукачев концерт в москве сентябрь 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)