химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

соединенную посредством двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником через «ловушку» для воды, помещают 20 мл ледяной уксусной кислоты, 31 мл н-бутилового спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают до кипения на песчаной бане. Выделяющаяся при реакции вода отгоняется с бутиловым спиртом в виде азеотропной смеси и попадает в «ловушку». По мере накопления жидкость из «ловушки» сливают в небольшой мерный цилиндр, верхний слой (бутиловый спирт) через капельную воронку возвращают в реакционную, колбу. Реакция считается законченной, когда выделится все количество воды, рассчитанное по уравнению реакции, или когда слой воды в «ловушке» перестанет изменяться.

Полученный эфир промывают в делительной воронке сначала водой, ^атем раствором гидрокарбоната натрия до нейтральной реакции по индикаторной бумажке и вновь водой. Отделив эфир от водного слоя, его высушивают прокаленным хлоридом кальция

167

и перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию, кипящую при 124... 126°С.

Выход 27 г (70% от теоретического).

= 1,3941.

Уксуснобутиловый эфир (бутиловый эфир уксусной кислоты, бутилацетат) — бесцветная жидкость с эфирным запахом, смешивается с этиловым спиртом и диэтиловым эфиром, в воде растворяется слабо (1 г в 100 мл при 25°С). Т. кип. 124... 126°С, р^ =

= 0,8820, tA

iCH3COOC5Hn +Н2О

ИК-Спектр: vc=o=1735 см"1. 4.6.3. Уксусноизоамиловый эфир

H,so,

- СН2СН2ОН;

CHsCOOH + СН3 - СН I

СН,

Реактивы: уксусная кислота (ледяная) — 15,7 г (15 мл); изоамиловый спирт—23,5 г (29 мл); серная кислота (р = 1,84 г/см3) — 1,84 г; карбонат натрия, 5%-ный раствор; хлорид кальция (безводный).

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 100 мл; капельная воронка; делительная воронка; холодильник водяной; «ловушка» для воды;

двурогий форщтос; баня масляная или песчаная; термометр; колба Вюрца;

дефлегматор. «

В круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой, «ловушкой» и обратным холодильником, помещают смесь 15 мл ледяной уксусной кислоты, 29 мл изоамилового спирта и 1 мл серной кислоты. Эту смесь кипятят на масляной или песчаной бане. Постепенно в «ловушке» собирается вода. Реакцию считают законченной, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному по уравнению реакции.

Полученный эфир переносят в делительную воронку, промывают водой, 5%-ным раствором карбоната натрия до нейтральной реакции и сушат безводным хлоридом кальция. Затем продукт перегоняют из колбы, снабженной дефлегматором. Основная фракция отгоняется при 138... 142°С.

Выход 21 г (61,7% от теоретического).

Уксусноизоамиловый эфир (изоамилацетат, изоамиловый эфир уксусной кислоты, изопентиловый эфир уксусной кислоты, уксус-ноизопентиловый эфир) — бесцветная жидкость с фруктовым запахом, смешивается с этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, хлороформом, трудно растворяется в воде (0,31 г в 100 мл). Т. кип. 142СС, pf=0,8720, /$=1,4053.

ИК-Спектр: vc=o= 1740 см"1.

4.6.4. Бензойноэтиловый эфир

H„SOi

-2,8 г (1,5 мл);

Реактивы

(50 мл); серная кислота (р = 1,84 г/см3) 168

QH5COOH + СгНпОН 7=± СбН5СООС2Н5 -бензойная кислота — 15 г; этиловый спирт (абсолютный)

•'мрбонат натрия, 5%-ный раствор; сульфат натрия (безводный).

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 150 мл; холодильник водяной; делительная воронка; колба Вюрца; термометр; хлоркальцие-.вая трубка; баня водяная.

В круглодонную колбу помещают 15 г бензойной кислоты, 50 мл абсолютного этилового спирта, 1,5 мл концентрированной серной -кислоты. Колбу закрывают пробкой с обратным холодиль-никои, к которому присоединена хлоркальциевая трубка, и кипя-Й, тят на водяной бане в течение 4 ч. После окончания реакции избыток этилового спирта отгоняют, остаток переносят в делительную воронку со 100 мл воды. Бензойноэтиловый эфир извлекают ' тремя порциями эфира по 20 мл. Эфирный экстракт промывают : 5%-ным раствором карбоната натрия для удаления бензойной л кислоты, затем водой и сушат безводным сульфатом натрия, i Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Вюрца, а остаток пе-регоняют на газовой горелке с асбестовой сеткой, собирая фрак-«гЧ цию с т. кип. 210...212°C. Л- Выход 15 г (83% от теоретического).

мультиплет

ж Бензойноэтиловый эфир (этиловый эфир бензойной кислоты, Л этилбензоат) — бесцветная жидкость, растворяется в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе, мало растворим . в воде NH2 + (СН3СО),0

4.6.5. Ацетанилид

NHCOCHj + CHjCOOH

Реактивы: анилин свежеперегнанный — 4,4 г (4,5 мл); уксусный ангидрид — 6,5 г (6,0 мл).

Посуда и оборудование: колба .коническая вместимостью 100 мл; холодильник воздушный; термометр; баня водяная.

В конической колбе смешивают 4,5 мл анилина и 20 мл воды. К полученной эмульсии- приливают 6 мл уксусного ангидрида. Колбу за

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фарм аборт в липецке
gotway msuper3s 1600
бухгалтерские шкафы
алюминиевые таблички купить в перми

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.10.2017)