химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ронки для горячего фильтрования (рис. 2).

При использовании растворителей с низкой температурой кипения (до 100°С) наиболее удобна и безопасна вороика Бабо (рис. 2, б), обогреваемая горячей водой. При любой конструкции обогрев начинают, когда в воронку для горячего фильтрования уже вставлена стеклянная коническая воронка с фильтром, накрытая для уменьшения испарения растворителя покровным стеклом. Если

17 холодную стеклянную воронку поместить в нагретый прибор, она может треснуть.

Растворитель, используемый для перекристаллизации, должен обладать следующими свойствами:

а) быть химически инертным по отношению к очищаемому веществу как при комнатной температуре, так и при температуре

кипения раствора;

б) должен хорошо растворять очищаемое вещество при нагревании до кипения и плохо при комнатной или пониженной температуре;

Рис. 2. Воронки для горячего фильтрования с паровым (а), с обогревом горячей водой (б) и с электрическим обогревом (в)

в) должен либо хорошо растворять примеси даже при пониженной температуре, либо практически не растворять их при кипении;

г) растворенное вещество при охлаждении должно выделяться

в виде хорошо Образованных кристаллов;

д) растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов либо при промывании, либо прн высушивании.

Растворитель подбирают экспериментальны м путем, однако при этом следует руководствоваться следующими общими соображениями. Растворимость твердого вещества наиболее велика в растворителях, близких к нему по химической природе. Поэтому углеводороды перекристаллизовывают из петролейиого эфира, бензола, бензина, толуола; гидроксисоединения (спирты, простейшие сахара, алифатические и ароматические гидроксикислоты) — из воды или спирта; кислоты — из ледяной уксусной кислоты; амино-соединения (амииы, аминокислоты, амиды кислот) — из воды или спирта. При этом если есть выбор между растворителями одной природы, то следует брать более высококипящнй и менее опасный в пожарном отношении. Исходя из общих соображений, в то же время в каждом конкретном случае необходимо искать оптимальный растворитель, которым может оказаться и жидкость другой природы. Если не удается подобрать подходящий индивидуальный растворитель, то можно воспользоваться их смесью. Обычно нагре18

вают вещество в одном из растворителей и к отфильтрованному раствору добавляют по каплям второй, в котором вещество практически нерастворимо, до помутнения. Затем смесь нагревают до полного исчезновения осадка и медленно охлаждают до возможно более низкой температуры.

Во всех случаях желательно, чтобы температура плавления очищаемого вещества была выше температуры кипения растворителя примерно на 10°С, иначе вследствие склонности многих органических веществ образовывать при охлаждении смеси переохлажденные жидкости продукт может выделиться в виде расплава — маслообразной жидкости, не смешивающейся с растворителем. Если это все же произошло, то смесь следует сильно охладить и, потирая палочкой о стенку колбы, вызвать кристаллизацию переохлажденной жидкости. Однако такое вещество требует повторной очистки, так как содержит растворенные в выделившейся жидкости примеси. Для получения продукта необходимой чистоты перекристаллизацию повторяют, охлаждая раствор очень медленно. При использовании значительных объемов органических растворителей растворение проводят в круглодонной колбе с обратным холодильником, чтобы предотвратить испарение большого количества жидкости и возможности ее воспламенения.

Очистку от окрашенных примесей осуществляют в присутствии адсорбентов. Раствор кипятят в течение нескольких минут с активированным углем до обесцвечивания, а затем отфильтровывают от него и оставляют кристаллизоваться.

Очистку от окрашенных примесей растворов в неполярных растворителях можно вести также фильтрованием через слой безводного оксида алюминия. Следует учитывать, что при использовании различных адсорбентов возможны большие потери основного вещества вследствие адсорбции. Поэтому поглощающего вещества обычно берут до 2% от количества кристаллизуемого продукта.

Когда в смесн находится два или несколько веществ в сравнимых количествах, то их разделение можно осуществить методом дробной кристаллизации, т. е. путем систематического н последовательного выделения небольших фракций кристаллов. Один из способов дробной кристаллизации заключается в том, что вещество многократно кристаллизуют из чистого растворителя, а каждый маточный раствор используют в качестве растворителя для перекристаллизации осадка, получаемого при отгонке части растворителя из предыдущего маточника. Исследование последовательно получаемых осадков и маточников позволяет сделать вывод о целесообразности дальнейшей очистки.

Другие способы дробной кристаллизации основаны на постепенном увеличении степени насыщенности раствора, в результате чего выпадают отдельные фракции кристаллов. Это осуществляется либо постепенной отгонкой растворителя, либо постепенным охлаждением, либо последовательным добавлением порций осад

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по exel в москве
ремонт холодильника Ariston ERFV 402X GR
Акция KNS - Кликни и закажи со скидкой. Промокод "Галактика" - Synology RS2416RP - мегамаркет компьютерной техники.
Рекомендуем фирму Ренесанс - купить лестницу - надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)