химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

о количества хлористого пропила колбу выдерживают в бане при 80°С до прекращения выделения хлороводорода (контроль по смоченной в воде индикаторной бумаге). Затем реакционную смесь выливают в стакан со льдом и 10%-ным раствором соляной кислоты, переносят в делительную воронку, отделяют верхний слой, представляющий собой раствор изопропилбензола в бензоле, промывают его 10%-ным раствором гидроксида натрия, потом водой до нейтральной реакции и сушат прокаленным хлоридом кальция. Высушенный раствор перегоняют из колбы Вюрца, отгоняя сначала бензол с водяным холодильником, а затем изопропилбензол с воздушным холодильником, собирая фракцию С т. кип. 151... 153°С,

Выход 10 г (73,5% от теоретического).

Изопропилбензол (кумол) — бесцветная жидкость, смешивается с эфиром, этиловым спиртом, ацетоном, хлороформом, бензолом. Температура кипения его 152,4°С, pf =0,8618, RAG =1,4913, легко воспламеняется, т. всп. 38°С.

Спектр ЯМР: дублет 1,2 м. д., мультиплет 1,8 м. Д., синглет 7,1.

Хроматография: на полосках слоя кремниевой кислоты с 5%

крахмала, растворитель — я-гексан, не содержащий бензола. Rf=

= 0,62. ;

0-CH*-O+hci

4.5.8. Дифенилметан

Aiq,

О + СУСНГА

Реактивы: бензол — 50 мл; хлористый бензил —12,3 г (12 мл); хлорид алюминия (безводный)—5 г; гидроксид натрия. 5%-ный раствор; соляная кислота (р = 1,19 г/см3); лед-.

158

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 250 мл; колба Вюрца с длинной трубкой; водяной холодильник; форштос двурогий; воронка капельная; воронка делительная; обратный холодильник: баня ледяная; хлор-кальциевые трубки — 2 шт.

(РАБОТУ ПРОВОДИТЬ В ВЫТЯЖНОМ ШКАФУ!)

Круглодонную колбу соединяют при помощи двурогого форштоса с капельной воронкой и обратным холодильником. Капельную воронку и холодильник закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлоркальциевой трубки, закрывающей

холодильник, присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу или стакан с водой для поглощения хлорводорода так, чтобы

конец; трубки находился на расстоянии 1 см от поверхности воды.

В колбу вносят 50 мл сухого бензола и 5 г безводного растертого

хлорида алюминия. 1

(ВСЕ ОПЕРАЦИИ С БЕЗВОДНЫМ ХЛОРИДОМ АЛЮМИНИЯ НЕОБХОДИМО ПРОВОДИТЬ ПО ВОЗМОЖНОСТИ БЫСТРО, ТАК КАК ОН ЧРЕЗВЫЧАЙНО ГИГРОСКОПИЧЕН, С ВОДОЙ РЕАГИРУЕТ СО ВЗРЫВОМ!).

В капельную воронку наливают 12 мл хлористого бензила. (ОСТОРОЖНО! ХЛОРИСТЫЙ БЕНЗИЛ ОБЛАДАЕТ СЛЕЗОТОЧИВЫМ ДЕЙСТВИЕМ, РАЗДРАЖАЕТ ДЫХАТЕЛЬНЫЕ ПУТИ!)

Затем в реакционную колбу, охлаждаемую в водяной бане со льдом, при встряхивании вводят по каплям хлористый бензил. Во время реакции бурно выделяется хлороводород. Когда его выделение прекратится, смесь выдерживают при охлаждении в течение 15 мин. Затем в колбу вносят 40 г измельченного льда и подкисляют смесь концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по индикаторной бумаге, после чего ее переносят в делительную воронку, где отделяют верхний бензольный слой с растворенным в нем дифенилметаном. Экстракт промывают 5%-ным раствором гидроксида натрия, затем водой до нейтральной 'реакции. Бензольный раствор сушат безводным хлоридом кальция, переносят в колбу Вюрца с длинной отводной трубкой и отгоняют сначала бензол с водяным холодильником, а затем, удалив холодильник, перегоняют продукт реакции, используя в качестве воздушного холодильника длинную отводную трубку колбы Вюрца. Собирают фракцию с т. кип. 255...265°С. Выход около 10 г (61% от теоретического). Дифенилметан — бесцветное кристаллическое вещество с цитрусовым запахом, в воде не растворяется, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, бензоле. Т.кип. 262°С, 145"С при 2,9 кПа (22 мм рт. ст.). Т.пл. 27°С, р420=1,0060, ло20=1,5788.

Спектр ЯМР (в диметилацетамиде): мультиплет 7,08, синглет 3,82.

-оа

4.5.9. Этиловый эфир В-нафтола

OCHJCHJ

f^X^f + СН3СН,ОН—Й

+ Н,0

159

Реактивы: В-нафтол — 6,2 г; этиловый спирт (абсолютный)—5,5 г (7 ил}; серная кислота (р=1,84 г/снэ)—1,4 мл; гидроксид натрия, 5%-ный раствор; этиловый спирт для перекристаллизации.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; холодильник водяной; баня водяная.

В круглодонную колбу, снабженную обратным водяным холодильником, вносят 7 мл абсолютного этилового спирта и 6,2 г 6-нафтола. Затем при перемешивании осторожно добавляют 1,4 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч при периодическом перемешивании. После завершения реакции смесь выливают в стакан с

30 мл 5%-ного раствора гидроксида натрия. Смесь перемешивают стеклянной палочкой до тех пор, пока продукт не затвердеет. Избыток раствора щелочи с не-прореагировавшим р-нафтолом сливают декантацией. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и на фильтре промывают раствором щелочи, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Очистку производят перекристаллизацией из этилового спирта, сушат на воздухе.

Выход 6 г (81% от теоретического).

Этиловый эфир р-нафтола (2-нафтилэтиловый эфир, 2-этокси-нафталин, бромелия, новый нерол

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить фасадную штукатурку
регулируемый циркуляционный насос
сток indigo матрас
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)