химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ванием на водяной бане при 30... 40°С ведут еще в течение 1 ч. На155

блюдается выпадение осадка иодида калия. По окончании реакции термометр и мешалку удаляют, два отверстия колбы закрывают пробками, обратный холодильник заменяют нисходящим и, нагревая колбу на горелке с асбестовой сеткой, отгоняют этил-пропиловый эфир и не вступивший в реакцию к-пропиловый спирт. Затем дистиллят переносят в круглодонную колбу, вводят небольшой кусочек металлического натрия и осторожно кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока блестящая поверхность вновь добавляемых кусочков натрия не перестанет изменяться. После этого собирают прибор для перегонки с небольшим дефлегматором и перегоняют этилпропиловый эфир над металлическим натрием. Отбирают фракцию с т. кип. 60 ...65°С. Выход 12,5 г (42% от теоретического).

Этилпропиловый эфир (1-этоксипропа«)—бесцветная жидкость. Смешивается с этиловым спиртом и эфиром, в воде нерастворим, т. кип. 61 ...64°С, р24° =0,7386, NG=l,36948.

4.5.6. Дибутиловый эфир

2СН3СН2СНаСН2ОН СНзСНаСНаСНгОСНгСНгСНгСНз + Н^О

Реактивы: «-бутиловый спирт — 24,3 г (30 мл); серная кислота (р = = 1,84 г/см3)—3,4 мл; гидроксид натрия, 10%-ный раствор; хлорид кальция (безводный); хлорид натрия, насыщенный раствор; натрий металлический.

Посуда и оборудование: колбы круглодонные вместимостью 100 мл — 2 шт.; двурогий форштос; капельная воронка; холодильник водяной; «ловушка» для воды; масляная баня; дефлегматор; делительная воронка.

В круглодонную колбу, соединенную с помощью двурогого форштоса с капельной воронкой и «ловушкой» для воды, снабженной обратным холодильником, вносят 30 мл к-бутилового спирта и при перемешивании добавляют 3,4 мл концентрированной серной кислоты. В колбу опускают «кипелки» и медленно нагревают на масляной бане до слабого кинения. При температуре 91°С отгоняется тройная смесь: к-бутиловый спирт — вода — дибутиловый эфир. Дистиллят по мере накопления сливают из ловушки в мерный цилиндр, верхний слой, представляющий собой смесь спирта с эфиром, медленно возвращают в реакционную колбу через капельную воронку, а нижний — воду — собирают. Такой процесс многократно повторяют, пока не соберется вода в количестве, рассчитанном по уравнению реакции. Добавление спирто-эфир-ной смеси из капельной воронки и отбор воды нужно производить медленно, не допуская перегревания и осмоления реакционной массы. После окончания реакции (примерно через 3 ч) содержимое колбы охлаждают, к нему осторожно приливают 20 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия и всю смесь переносят в делительную воронку. Там ее промывают несколько раз 10%-ным

156

F раствором гидроксида натрия, затем водой и насыщенным водным раствором хлорида натрия (около 20 мл).

Продукт реакции сушат прокаленным хлоридом кальция, затем фильтруют н перегоняют из круглодонной колбы с небольшим дефлегматором. Сначала собирают фракцию с т. кип. до 135°С, ее отбрасывают, а в колбу вносят небольшой (с полгорошины) кусочек металлического натрия и отгоняют дибутиловый эфир, собирая фракцию с т. кип. 140... 145°С. Перегонку нельзя вести досуха, так как простые эфиры с кислородом воздуха образуют перокеиды, которые при нагревании взрываются.

Выход 12 г (55% от теоретического).

Дибутиловый эфир (1-бутоксибутан)—бесцветная жидкость, смешивается с этиловым спиртом, диэтиловым эфиром, в воде не растворяется. Т. кип. 142,4°С, pf =0,6788, л™ =1,4010.

ИК-спектр — рис. 40.

6" ю

5SD0 згоо гтв то iom ' isao iao too ?i.m'1

Рис. 40. ИК-Спектр дибутнлового вфира

HJO-CH—CHJ

лга,

+ НС1

4.5.7. Изопропилбензол

CHjCHjCHjCI

Реактивы: бензол —100 мл; хлористый пропил — 8,9 г (10 мл); хлорид алюминия (безводный)—2 г; гидроксид натрия, 10%-ный раствор; соляная кислота, 10%-ная; хлорид кальция (безводный); лед.

Посуда н оборудование: колба круглодонная вместимостью 300 мл; стакаы вместимостью 200 мл; форштос двурогий; капельная воронка; делительная воронка; колба Вюрца вместимостью 100 мл; прямой и обратный водяные холодильники; прямой воздушный холодильник; хлоркальциевая трубка (2 шт.); термометр; баня водяная,

157

(РАБОТУ ПРОВОДИТЬ В ВЫТЯЖНОМ ШКАФУ!)

Круглодонную колбу соединяют при помощи двурогого ФОР-штоса С капельной воронкой и обратным холодильником. Капельную воронку и холодильник закрывают хлоркальциевыми трубками. К наружному концу хлор кальциевой трубки, закрывающей холодильник, присоединяют стеклянную трубку, опущенную в колбу или стакан С водой для поглощения хлороводорода. Конец трубки должен находиться на расстоянии 1 см от поверхности воДЫ. В колбу вносят 80 мл сухого бензола, 2 г безводного измельченного хлорида алюминия и нагревают содержимое на водяной бане до 80°С (термометр в бане). ВСЕ ОПЕРАЦИИ С БЕЗВОДНЫМ ХЛОРИДОМ АЛЮМИНИЯ НЕОБХОДИМО ПРОВОДИТЬ ПО ВОЗМОЖНОСТИ БЫСТРО, ТАК КАК он ЧРЕЗВЫЧАЙНО ГИГРОСКОПИЧЕН, С ВОДОЙ РЕАГИРУЕТ СО ВЗРЫВОМ!

В капельную воронку наливают 10 мл хлористого пропила, 20 мл бензола, перемешивают и по каплям вносят этот раствор в нагретую реакционную массу. После прибавления всег

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель для стен внутри дома на даче
В магазине КНС выгодно MSI Z270 Gaming M5 - поставка по всей России.
металлические ящики и шкафы для почты
вкрнф-1-в-10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)