химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

й диоксан, отделяют в делительной воронке и сушат сначала прокаленным карбонатом калия, а затем гидроксидом калия для удаления образующегося в побочной реакции уксусного альдегида (именно он обусловливает коричневый цвет продукта). Высушенный продукт перегоняют из колбы Вюрца над маленьким кусочком металличе-ского натрия, собирая фракцию с температурой кипения 100... 103°С.

Выход 10 г (56,5% от теоретического).

1,4-Диоксан—бесцветная жидкость, смешивается с водой, этиловым спиртом, диэтиловым эфиром. Т. кип. 101,3°С, т. пл. 11,7°С, р.24°= 1,0337, п2» = 1,4224. и Спектр ЯМР: синглет 3,56 м. д. 1 Хроматография: см. работу 4.5.1. i?f=0,4.

4.5.3. Дифениловый эфир

2O"-0H + 20~вг+К!соз^2Оьо^З>+с°1+нзо+2квг

153

Реактивы: фенол —10 г; бромбензол — 9,3 г (6,3 мл); карбонат калия (прокаленный)—8,9 г; медь (свежеприготовленный порошок)—0,12 г; гидроксид натрия, 10%-ный раствор; этиловый спирт 50%-ный — 50 мл.

Посуда н оборудование: колба круглодонная вместимостью 100 мл; холодильник воздушный; термометр; установка для перегонка с водяным паром; баня масляная.

(Работу проводить в вытяжном шкафу!)

В круглодонную колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, загружают 10 г фенола, 9,3 г бромбензола, 8,9 г прокаленного карбоната калия, 0,12 г свежеприготовленного медного порошка. Смесь нагревают на масляной бане при 210°С (термометр в бане) в течение 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают и добавляют 10%-ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции. При этом происходит связывание не вступившего в реакцию фенола.

Дифениловый эфир отгоняют из реакционной смеси с водяным паром (см. рис. 20). Вначале перегоняется в виде эмульсии не-прореагировавший бромбензол, затем, когда в холодильнике начнут появляться кристаллы дифенилового эфира, меняют приемник. Полученный продукт реакции отфильтровывают на воронке Бюхнера и сразу перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта.

Выход 7,6 г (75,5% от теоретического).

Дифениловый эфир (дифенилоксид, фениловый эфир фенола) — бесцветные кристаллы с запахом герани. Хорошо растворяется в бензоле, уксусной кислоте, эфире, трудно — в воде. Т. пл. 27 ... 28°С, т. кип. 259°С, р ? = 1,1480.

УФ-Спектр (в циклогексане) [J.MaK0(Igв)]: 255 нм (4,04), 272 нм (3,30), 278 нм (3,26).

Хроматография: см. работу 4.5.1. Rf—0,51.

NHCH3CH3

4.5.4. Диэтиланилин

NH,

ir;-H,0 k^JJ

NH3CH2CH3

N(CHiCH3)2

+ CH3CH,Br NH(CH2CH3)j

шен2снг3

+ CK3CHjBl ?

t^JJ -NaBi,-H,0

Реактивы: анилин—10 г (9,8 мл); бромистый этил — 30 г (21 мл); гидроксид натрия —13,3 г.

154

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 100 мл; холо-i дильник шариковый; холодильник воздушный; делительная воронка; колба Вюрца; термометр.

В круглодонной колбе, снабженной обратным шариковым холодильником, кипятят на газовой горелке с асбестовой сеткой 9,8 мл свежеперегнанного анилина с 10,5 мл бромистого этила в Течение 2 ч, пока реакционная масса не затвердеет. К охлаждаемой на водяной бане массе, содержащей бромистый этилфенил-аммоний, небольшими порциями при размешивании приливают раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Образовавшийся этиланилин отделяют в делительной воронке (верхний слой) и снова переносят в реакционную колбу. Добавляют 10,5 мл бромистого этила и кипятят до затвердевания реакционной массы. Полученную соль—бромистый диэтилфениламмоний — растворяют в воде, раствор переливают в стакан и кипятят в вытяжном шкафу в течение нескольких минут для удаления не вступившего в реакцию бромистого этила. Затем раствор охлаждают и при размешивании добавляют к нему небольшими порциями раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Синтезированный диэтиланилин отделяют в делительной воронке (верхний слой), высушивают твердым гидроксидом калия, фильтруют и перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 214... 216°С.

Выход 10 г (62,4% от теоретического).

Диэтиланилин (N-фенилдиэтиламин) — маслянистая жидкость желтоватого цвета. Легко растворяется в эфире, этиловом спирте, трудно —в воде. Т. кип. 215,5°С, pf =0,9351, л%-' = 1,54105.

Хроматография: см, работу 4.1.1. Rf—0,62.

4.5.5. Этилпропиловый эфир

С3Н7ОН + CjHsI + КОН ч- С3Н70С2Н5 + KI + НуО

Реактивы: к-пропиловыи спирт — 25 г (31 мл); йодистый этил—52,5 г (27 мл); гидроксид калия — 22,5 г; натрий металлический.

Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 100 мл; мешалка; холодильник водяной; капельная воронка; прибор для перегонки с дефлегматором.

В трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, растворяют при нагревании на водяной бане 22,5 г растертого в ступке гидроксида калия (Осторожно! Работать в защитных очках!) в 31 мл я-пропилового спирта. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры и постепенно, в течение 1 ч при перемешивании добавляют по каплям 27 мл йодистого этила, допуская лишь незначительный разогрев реакционной массы (30... 40°С). После введения всего йодистого этила капельную воронку заменяют термометром и нагревание с перемеши

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стулья кухонные дешево купить
3d кинотеатр оборудование
концерт хюртс
электроприводы для клапанов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)