химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

стью 100 мл; стакан вместимостью 150... 200 мл; термометр; чашка фарфоровая; баня водяная.

129

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 32 мл концентрированной серной кислоты, которую охлаждают до 0°С. В охлажденную кислоту вносят порциями 5 г измельченного нафталина. При температуре около 0°С смесь перемешивают в колбе 2...3 ч, затем ледяную баню заменяют водяной и нагревают содержимое колбы до 60°С. При этой темпера-яуре смесь выдерживают 30 мин, после чего отбирают пробу в пробирку с водой. Если нафталин не выпадает и раствор в пробир-же прозрачен, реакционную массу выливают в 50 мл холодной воды, нейтрализуют 7 г гидроксида кальция до исчезновения кислой реакции по индикаторной бумаге и отделяют фильтрованием оса-!Док сульфата кальция, который промывают небольшим количест-? |/вом воды, присоединяя промывные воды к остальному фильтрату. ""Последний представляет собой раствор кальциевой соли а-нафта-винсульфокислоты. Его обрабатывают 10%-ным раствором карбо-дата натрия до слабощелочной реакции и переводят таким обра-ом кальциевую соль в натриевую.

-923

К.- ,J,

Осадок карбоната кальция отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством воды и отбрасывают. Фильтрат, содержащий натриевую соль а-нафталинсульфокислоты, выпаривают в фарфоровой чашке досуха на водяной бане.

Выход 8,5 г (95% от теоретического).

Натриевая соль а-нафталинсульфокислоты хорошо растворима в воде, ограниченно — в этиловом спирте, не плавится.

4.3.4. В-НАФТАПИНСУЛЬФОКИСЛОТА (НАТРИЕВАЯ СОЛЬ)

C10H,SO,H

+ H2S04

—»- CmhLjSOjNa + HCI

Реактивы: нафталин — 5 г; серная кислота (р=1,84 г/см1)—6 г (3,3 мл); хлорид натрия — 8,5 г.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; термометр; стакан вместимостью 100 мл.

В круглодонную колбу загружают 3,3 мл концентрированной серной кислоты и постепенно при встряхивании вносят 5 г измельченного нафталина. Колбу закрывают пробкой с боковой прорезью и термометром, опущенным в реакционную смесь, которую'нагревают на песчаной бане при 160... 170°С в течение 4 ч. После окончания реакции немного охлажденную смесь выливают в стакан с 40 мл холодной воды. Раствор отделяют фильтрованием от непро-реагировавшего нафталина и высаливают из него р-нафталинсуль-фокислоту в виде ее труднорастворимой натриевой соли, добавляя к раствору 8,5 г хлорида натрия. Через 2 ч осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодной воды и высушивают в сушильном шкафу при 100°С.

Выход 8 г (90% от теоретического).

(Работу проводить В вытяжном шкафу!)

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, загружают 30 г (16 мл) олеума, охлаждают водой и постепенно, за 10... 15 мин, при перемешивании мешалкой и охлаждении прибавляют по каплям 7,8 г (9 мл) бензола. После растворения всего углеводорода смесь оставляют стоять 0,5 ч. Если при стоянии на поверхности серной кислоты появятся капли бензола, то смесь снова перемешивают до полного его растворения.

После окончания реакции смесь переливают в капельную воронку, из которой медленно, при перемешивании, ее прибавляют к 100 мл насыщенного при комнатной температуре раствора хлорида натрия, находящегося в стакане, охлаждаемом льдом. Через некоторое время выделяется бензолсульфокислый натрий. Выдержав 1... 2 ч, продукт реакции отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного льдом насыщенного (30%-но-го) раствора хлорида натрия и сушат в сушильном шкафу при 110°С.

Выход 15 г (~80% от теоретического).

Бензолсульфокислый натрий не плавится; загрязнен хлоридом натрия. Хорошо растворим в воде, умеренно — в этиловом спирте. Для очистки от хлорида натрия бензолсульфокислый натрий можно перекристаллизовать из абсолютного этилового спирта.

он

+ 2H2S04

4.3.6. 2-НАФТОЛ-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА (МОНОНАТРИЕВАЯ СОЛЬ)

ОН

+

S03H

S03H

ffY^Y + 2Н20

NaOjS"

4.3.5. БЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛОТА (НАТРИЕВАЯ СОЛЬ)

NaCl

50,Н

О

-»- c6h,so3№ + на

C,H,S03H

' Реактивы: бензол —7,8 г (9 мл); олеум (5...8%-ный) — 30 г (16 мл); хлорид натрия, 30%-ный раствор.

Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимостью 50 мл; воронка капельная; стакан вместимостью 200 мл; мешалка; баня водяная.

130

Реактивы: 2-нафтол —7,2 г; серная кислота (р = 1,84 г/см3)—30 г (16 мл); хлорид натрия, 20%-ный раствор.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; стакан фарфоровый вместимостью 150 мл; трубка стеклянная.

В круглодонную колбу помещают 16 мл концентрированной серНОЙ кислоты, нагревают ее на масляной бане до 125°С и, поддержиВАЯ эту температуру, медленно вносят 7,2 г мелко истолченного 2-нафтола. Колбу закрывают пробкой, снабженной широкой стекЛЯННОЙ трубкой, играющей роль обратного воздушного холодильника, и нагревают 4 ч на масляной бане при 125°С. Дают реакциОННОЙ смеси остыть и выливают в 100 мл охлажденной льдом во-^Ды. При перемешивании прибавляют к раствору 30 г хлорида натРИЯ. В осадок выпадает кислая натриевая соль 2-нафтол-3,6-дисуль13

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение отоплению
глобал приборы отопления
Сковороды-Гриль Risoli купить
кресло 9970

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)