![]() |
|
|
Практикум по органической химиив воде. Водные растворы этих солей затем обрабатывают содой и получают натриевую соль: (ArSOah Са + Na2C03-+2ArSOsNa + СаС03 Меры предосторожности. Синтезы, проводимые с олеумом, необходимо выполнять в вытяжном шкафу! При выделении продуктов реакционную массу выливать в воду или на лед, а не наоборот. Приготовление серной кислоты требуемой концентрации осуществлять в перчатках и в защитных очках. 126 ИДЕНТИФИКАЦИЯ Доказательство строения сульфокислот представляет не меньшую трудность, чем их выделение из реакционной массы в свободном состоянии. Сульфокислоты, как правило, получают в виде солей щелочных или щелочно-земельных металлов, которые не плавятся. Поэтому для косвенной идентификации сульфокислот полученные соли переводят в соответствующие сульфохлориды и сульфамиды, имеющие характерные температуры плавления: < ArSOaH +- PCIS - ArSOjCl + РОС13 + НС1 AtSOsCI + гЧНз -»- ArSOjNHj + НС! Выделение и идентификация последних обычно не вызывают затруднений. Сульфокислоты идентифицируют также по полосам поглощения (в ИК-спектрах) симметричных и антисимметричных колебаний группы S02 и SO сульфокислот и их различных производных — сульфогалогенидов, сульфамидов, эфиров и др. (см. приложение II). NHj j) ? + н2о SOjH 4.3.1. Сульфаниловая кислота NH2 NH3HSO4 Реактивы: анилин —9,3 г; серная кислота (р=1,84 фи')— 5,5 мл; гидроксид натрия —4 г; соляная кислота (р= 1,19 г/см3); активированный уголь. • Посуда я оборудование: фарфоровая чашка; стакан вместимостью 250 мл; колба коническая вместимостью 250 мл; воронка коническая. (Работу проводят в вытяжном шкафу!) В фарфоровой чашке небольшими порциями смешивают и тщательно растирают анилин с серной кислотой. Полученную соль на-? гревают на плитке с закрытым нагревательным элементом в течение 1 ...2 ч. Чашка должна быть расположена на высоте 2—3 см ( над плиткой. Твердая масса становится серо-фиолетовой. Проба ее (г'при растворении в щелочи не должна выделять анилин в виде ка-t нель. ; Еще горячую сульфаниловую кислоту измельчают и помещают 1 в- раствор 4 г гидроксида натрия в 36 мл воды. Смесь кипятят \5 мин с активированным углем, фильтруют и фильтрат подкисляют 127 соляной кислотой по конго красному (до рН 3). Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают и перекристаллнзовывают из воды. Продукт сушат между листами фильтровальной бумаги. Выход 10... 12 г (60 ...70% от теоретического). Сульфаниловая кислота (л-аминобепзолсульфокислота) — бесцветное кристаллическое вещество; 'т. пл. 286...288°С (с разложением) ; трудно растворима в большинстве органических растворителей и холодной воде (1,08 г в 100 мл при 20°С), умеренно растворима в горячей воде (6,67 г в 100 мл при Ю0°С). Кристаллизуется из воды при 0...21°С в виде дигидрата, при 21 ... 40 °С в виде моногидрата, выше 40°С выпадает безводная кислота. УФ-спектр — рис. 38. роводородом для осаждения я-толуолсульфокислоты. При осаждении соляной кислотой выход резко понижается. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Шотта, тщательно отжимают и помещают в эксикатор над концентрированной серной кислотой. Одновременно в эксикатор ставят стаканчик с твердой щелочью (осторожно!) для поглощения хлороводорода. Высушивание продолжается в течение нескольких дней. Выход 35... 40 г (67... 77% от теоретического). Т. пл. 104... 105°С. п-Толуолсульфокислота образует бесцветные гигроскопические кристаллы моногидрата, Безводная кислота кипит при 140°С (2,66 кПа, или 20 мм рт.ст.), т. пл. 104... 105°С. Хорошо растворяется в воде, спирте, эфире. 4.3.3. а-Насрталинсульерокислота (натриевая соль] S03H OUi+ HlS°4 4.3.2. n-Толуолсульфокислота 2C10H,SO3H+Ca H2S04 + H20 6 S03H Реактивы: толуол — 32 мл; серная кислота (р=1,84 г/см')—19 мл; активированный уголь—1 г; лед. Посуда н оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 ыл; холодильник обратный; стакан вместимостью 500 мл; баня водяная; прибор для получения хлороводорода; фильтр Шотта; эксикатор с концентрированной серной кислотой. В круглодонную колбу вместимостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают толуол и серную кислоту, смесь нагревают до кипения. Слабое кипение толуола поддерживают в течение 1 ч, хорошо перемешивая смесь, для чего колбу встряхивают каждые 2...3 мин. Через час слой толуола почти исчезает, что служит признаком конца реакции. Теплую реакционную смесь выливают в стакан, в котором находится 100 мл воды; колбу споласкивают небольшим количеством воды. В раствор добавляют 1 г активированного угля и кипятят под тягой на электроплитке с закрытой спиралью до обесцвечивания. Затем уголь отфильтровывают, а раствор упаривают на водяной бане до 50 мл. После этого его охлаждают льдом до 5...7°С и насыщают газообразным хло-128 2C,0H,SO3Na + CaCOj (C10H7SO3)2Ca+Na2CO3 ? Реактивы: нафталин — 5 г; серная кислота (р=1,84 г/си3)—58,6 г (32 ыл); гндроксид кальция —7 г; карбонат натрня, 10%-ный раствор; лед. Посуда и оборудование: колба трехгорлая вместимо |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 |
Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|