химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

дакции не затвердеет. Если этого не происходит, то маслообразный продукт несколько раз промывают холодной водой, хорошо растирая его. Затвердевшее вещество отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл 2%-ного раствора соды и перекристаллнзовывают из 5... 10 мл смесн этилового спирта н воды такого состава, чтобы эфнр растворялся в горячем растворе, но выделялся при его охлаждении. Кристаллы отфильтровывают, сушат на фарфоровой пластинке н определяют температуру плавления.

Опыт 2. Растворяют 10 капель фенилизоцнаната (работать под тягой — сильный лакрнматор!) в 10 мл петролейиого эфира н добавляют 0,3 г исследуемого вещества. Смесь нагревают в пробирке с обратным холодильником на кипящей водяной бане 1 ч. Горячий раствор фильтруют н охлаждают. Выкристаллизовавшийся фе-иилуретан отсасывают, перекрнсталлизовывают нз 80%-ного спирта и определяют температуру плавления.

Опыт 3. В пробирке в 10 мл воды растворяют 1 мл альдегида нлн кетона, 1 г солянокислого семнкарбазнда и 1,5 г ацетата натрия. Смесь хорошо перемешивают, опускают на 5 мин в стакан с кипящей водой н дают остыть. Затем смесь помещают в стакан со льдом и трут стеклянной палочкой стенки пробнркн. Кристаллы семнкарбазона отделяют фильтрованием, перекристаллнзовывают нз воды нли 25... 50%-ного этилового спирта н определяют температуру плавления. Эту методику используют для веществ, растворимых в воде.

Опыт 4. Растворяют 1 мл исследуемого вещества в 10 мл этанола и приливают воду до слабого помутнения, а затем снова несколько капель этанола до исчезновения мути. После этого прибавляют 1 г солянокислого семикарбазида н 1,5 г ацетата натрия. Далее поступают так же, как в опыте 3. Эту методику используют для веществ, нерастворимых в воде.

Опыт 5. В пробирку наливают 2 мл 10%-ного раствора 2,4-дн-ннтрофенилгндразина в 20%-ной хлорной кислоте н 6 мл воды. Встряхивая смесь, прибавляют 1 мл 10... 20%-ного спиртового раствора карбонильного соединения. Выпавший осадок 2,4-днинтрофе-нилгндразона отфильтровывают и перекристаллнзовывают нз этилового спирта нли дноксана. Для этого к гидразону прибавляют 5 мл спирта и нагревают на водяной бане. Если растворение произойдет сразу, то постепенно приливают воду (1.-1,5 мл), пока не наступит помутнение. Если диннтрофеннлгндразон не растворяется, то к горячей смеси медленно прибавляют этнлацетат, пока не произойдет растворение. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр н оставляют при комнатной температуре крис102 таллизоваться на 12 ч. Кристаллы отделяют от раствора, сушат и определяют температуру плавления.

Опыт 6. Смесь 1 г кислоты и 2 мл воды помещают в пробирку, нейтрализуют разбавленной щелочью-до рН 5, доливают 2...3 мл спирта и вносят 1 г л-нитробензонлхлорида (осторожио, сильный лакрнматор!). Смесь кипятят в пробирке с обратным холодильником 2 ч, а затем охлаждают н добавляют к ией 1 мл воды. Выделившийся осадок отфильтровывают, перекристаллнзовывают из спиртового раствора, сушат и определяют температуру плавления.

Опыт 7. К раствору 5 капель трнэтнламина в 3 мл ацетона прибавляют очень маленькими порцнямн исследуемую кислоту до слабокислой реакции, приливают раствор 0,2 г п-бромфенацилбро-мнда в 3 мл ацетона и оставляют на 3 ч. Затем реакционную смесь разбавляют 10 мл воды и отсасывают выпавший эфнр, который перекрнсталлизовывают из 80%-иого спирта, сушат н определяют температуру плавления.

Опыт 8. В пробирку вносят 0,4 г сухой, растертой в порошок натриевой соли кислоты, 1 мл аннлнна и 0,3 мл концентрированной соляной кислоты. Пробирку помещают в масляную баню, на-нагретую до 150... 160°С, н поддерживают эту температуру 45... 60 мин. Продукт реакции очищают одним из следующих способов.

а) Если взятая кислота содержит менее шести атомов углерода, то вещество кипятят с 5 мл 96%-ного этилового спирта и выливают в 50 мл горячей воды. Раствор выпаривают до объема 10...

12 мл и охлаждают во льду. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают нз небольшого количества воды нли разбавленного спирта.

б) Если кислота содержит шесть .и более углеродных атомов, то

сырой продукт растирают в порошок, промывают 1 мл 5%-ной соляной кислоты, а затем 15 мл холодной воды. Остаток кипятят с

30...40 мл 50%-ного спирта, раствор отфильтровывают и охлаждают во льду. Выпавшие кристаллы аннлнда отделяют фильтрованием. Анилнд можно перекрнсталлизовать из разбавленного спирта. У перекристаллнзованного и высушенного продукта определяют температуру плавления.

? Опыт 9. В тех случаях, когда кристаллизация все же ие происходит, анилнды можно получать иначе. В пробирку вносят 1 г Кислоты илн ее натриевой соли и 2 мл тионялхлорнда и тщательно перемешивают. Смесь кипятят в пробирке с обратным холодильником 30 мнн, охлаждают, прибавляют раствор 1... 2 г аннлииа : в 30 мл бензола и нагревают 2 мин на водяной бане. Бензольный раствор переливают в делительную воронку, последовательно промывают 2 мл воды, 5 мл 5%-ного раствора гидроксида натрня'и, !,Иаконец, 2 мл воды. После отделения от воды бензол испаряют, «оставшийся

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы работы в excel
стальные батареи для отопления цены
гарик сукачев концерты в клубах
клапаны избыточного давления веза вентиляции принцип работы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)