химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

67).

Карбоиовые кислоты легко растворяются в щелочах с изменением окраски индикаторов. Сложные эфиры обнаруживают по их способности омыляться щелочами.

Общим свойством аминов является их основность, поэтому большинство из них растворяется в кислотах. Амииы жирного ряда к тому же дают основную реакцию иа индикаторы. Помимо указанных иа с. 78 капельных реакций первичные амины можно открывать изонитрильной пробой. Аминокислоты открывают цветной реакцией с ниигидрииом.

Опыт 1. В колбе вместимостью 10 мл к 0,1 г или 0,1 мл исследуемого вещества добавляют при непрерывном встряхивании 3 мл Нитрующей смеси. Колбу нагревают на водяной бане при 45... 50°С в течение 5 мин, после чего выливают реакционную смесь на 10 г измельченного льда. Образование твердого вещества или нерастворимой в воде жидкости, отличных от исходных веществ, с большой степенью вероятности свидетельствует о возможном наличии ароматической системы.

Опыт 2. В пробирку вносят 2 мл сухого хлороформа и 0,1 г (0,1 мл) исследуемого вещества. После тщательного перемешивания пробирку наклоняют, чтобы смочить этой смесью стенки. Затем вносят 0,5... 1,0 г безводного хлорида алюминия, так чтобы некоторое количество порошка попало иа стенки пробирки выше уровня жидкости. Окрашивание раствора и порошка иа стенках пробирки указывает на возможное присутствие ароматического ядра.

Опыт 3. К 0,3 мл безводного вещества осторожно добавляют кусочек (около 0,05 г) натрня. Растворение натрия и выделение водорода свидетельствуют о наличии подвижного атома водорода. 96

Многоатомные спирты открывают реакцией с гидроксидом меди (см. с. 70—71).

Опыт 4. К 1 мл анализируемого вещества прибавляют 6 мл насыщенного раствора безводного хлорида цинка в концентрированной соляной кислоте (реактив Лукаса). Пробирку закрывают пробкой, встряхивают и оставляют стоять на 10 мни. Первичные спирты образуют гомогенный раствор, который часто темнеет, но остается прозрачным (реакция ие идет). Растворы вторичных спиртов мутнеют в течение 10 мин за счет образования нерастворимого га-логенопроизводиого. Третичные спирты образуют хлористые алки-лы в виде несмешивающегося и оседающего на дио слоя уже в течение первых 5 мин.

Опыт 5. К 1 мл спирта прибавляют 6 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь взбалтывают и оставляют стоять, внимательно наблюдая за ее состоянием в течение 2 мин. Третичные спирты в этих условиях образуют нерастворимый в кислоте хлористый алкил, а первичные и вторичные не реагируют.'

Опыт 6. В 3...5 мл спирта расворяют 0,1 г исследуемого вещества. Добавляют несколько капель раствора фенолфталеина и такое количество капель 0,1 н. раствора гидроксида натрия в этаноле, чтобы стало заметно красное окрашивание. Если после 5 мин нагревания при 40"С окраска исчезает, то можно предположить, что произошло омыление сложного эфира. Кислоты, их эфиры и другие производные определяют также капельными реакциями (см. с. 74—75).

Опыт 7. К раствору 50 мг амина или его соли в 1 мл этилового спирта добавляют 2 мл разбавленного раствора гидроксида натрия и несколько капель хлороформа, а затем быстро нагревают до кипения (работать под тягой!). Сильный неприятный запах указывает на образование изонитрила н наличие в веществе первичной аминогруппы.

Опыт 8. На фильтровальную бумагу наносят две капли 0,1 %-но-го раствора нингидрина в цитратном буфере и высушивают в шкафу при 100... Ю5°С. На сухое пятно наносят две капли исследуемого раствора и вновь сушат при тон же температуре 5... 10 мин. Б присутствии аминокислот возникает синее, фиолетовое или красное пятно либо кольцо. Эту реакцию дают все а-амииокислоты, кроме пролина и гидроксипролииа.

3.3.3. АНАЛИЗ ИК- И УФ-СПЕКТРОЯ ИССЛЕДУЕМОГО ВЕЩЕСТВА

Совместное применение химических и спектральных методов по-'аволяет практически безошибочно определять наличие всех имеющихся функциональных групп.

Анализ ИК-спектров может преследовать различные цели: уста-эвлеиие идентичности образцов, определение функциональных рупп и, наконец, количественное определение вещества.

-923 97

Расшифровка ИК-спектра заключается в отнесении полос поглощения к колебаниям атомов по определенной связи или к колебаниям групп атомов с помощью экспериментальных табличных данных по положению и иитеисивиости характеристических полос, имеющихся в литературе (см. приложение И). При этом важна даже приблизительная оценка интенсивности полос.

Последовательность анализа спектра во многом произвольна и определяется характером решаемой задачи. Как одни из вариантов можно использовать следующий порядок расшифровки спектра соединения, поглощающего в области 3600... 700 см-1.

Прежде всего определяют положение наиболее разрешенных полос поглощение которых выше 10%, в областях 3600 ...3100, 3100... 2800, 2800... 1800 и 1800 ... 1400 см~1. Если в области 3600 ... 3100 см-' поглощение совсем отсутствует, то можно утверждать, что в молекуле нет групп NH2 и ОН. Следует учесть, что обратное утверждение не всегда справедливо. Если в какой-нибудь спектральной области да

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
детская коляска tako moonlight carbon
реле протока жидкости
отличие афиши от вывески от плаката
керамические радиаторы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)