химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматогр'амме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить.

Вопросы и упражнения

1. Какие факторы влияют на поглощение света частицами в растворе? Почему законы светопоглощения действуют не при любых концентрациях поглощающего вещества?

2. Что лежит в основе возникновения спектров поглощения в ультрафиолетовой, видимой н инфракрасной областях?

92

3. Могут лн спектры ядерного магнитного резонанса служить критерием не только для установления структуры вещества, но и для определения его относительной реакционной способности?

4. Какие спектральные методы (ИК, УФ или ПМР) целесообразно использовать, чтобы различить следующие пары соединений: а) хлорбензол н л-бром-толуол; б) л*хлортолуол н бензилхлорид?

5. Нарисуйте спектры ПМР следующих соединений; а) л-нитротолуола; б) л-нитроизонропилбензола; в) феннлннтрометана,

6. Из о-яитротолуола, в ИК-спектре которого имеются полосы поглощения 2960, 2830, 1520, 1465, 1380, 1330, 850 и 750 см-\ были получены соединения А и В. ИК.-Спектр соединения А по сравнению со спектром исходного соединения не имеет полос при 1520, 1303, 850 и 750 см-1, но содержит новые полосы при 3420, 3340, 1644 см"' и широкую полосу при 680 см-1. В ИК-спектре соединения В исчезли полосы при 2960, 2870, 1465, 1380 см-1 и появилась широкая полоса в области 2700—2600 см-' и интенсивная полоса при 1680 см-'. Какое строение имеют соединения А и В? Какими реакциями они были получены из о-нитротолуола?

7. Объясните, почему полоса поглощения " ОН-группы о-нитрофенола в ИК-спектре, снятом в таблетке с КС! или в СНСЬ, имеет одну н ту же частоту— 3200 см"1, а у л-нитрофеиола соответственно 3325 и 3530 см-1.

8. Какой спектральный метод (ИК или УФ) наиболее приемлем для различения следующих пар соединений: а) л-этилфенол и фене™-"; о) л-метокси-толуол и метилбензиловый эфир; в) л-этилфенол и В-фенилэтанол?

9. Предскажите положение и характер резонансных сигналов протонов в спектре ПМР следующих соединений: а) анизола; б) фенетола; в) о-гидрокси-ацетофенона; г) л-гидроксиацетофенона.

10. В какой области лежат полосы поглощения: а) карбоксильной группы;

б) ароматической системы бензола; в) карбонильной группы альдегидов и кетонов в УФ- и ИК-спектрах?

П. Чем отличаются ИК-спектры ди- и триметиламина?

3.3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НЕИЗВЕСТНОГО ВЕЩЕСТВА

Направление органических реакций зависит от условий их проведения. Вследствие этого даже незначительные отклонения от методики могут привести к образованию различных продуктов. Кроме того, если в исходных веществах имеются небольшие количества примесей, то они могут катализировать побочные реакции. Таким образом, вместо целевого продукта в результате синтеза можно получить соединение неизвестного строения.

В этой связи возникает необходимость идентификации полученного вещества. Идентификацию неизвестных веществ проводят в определенной последовательности.

3.3.1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ

Изучение вещества начинают с внешнего осмотра. При этом фиксируют агрегатное состояние, форму кристаллов или аморфность для твердых веществ, консистенцию жидких (подвижная, вязкая, маслянистая и т. д.), окраску, запах. Отмечают, насколько сохраняется окраска при перекристаллизации или при перегонке вещества. Тем самым устанавливают, является ли окрашенным основное вещество или окраску ему придают примеси. У твердых ве93

ществ определяют температуру плавления, у жидких — температуру кипения, если оно при этом не разлагается. Уже по характеру этих фазовых Переходов, в частности по изменению их температуры, можно судить о том, является вещество индивидуальным или представляет собой смесь. В последнем случае интервал плавления или кипения растянут. Состав исследуемого вещества (количество индивидуальных соединений в смеси) определяют с помощью различных видов хроматографии (тонкослойной, бумажной, газовой или газожидкостной).

Изучение окраски и запаха позволяет сделать заключение о возможном наличии некоторых классов или даже индивидуальных веществ. Окрашенными являются хниоиы, некоторые а-дикетоны, азо-, нитрозо-, нитропроизводные, некоторые полигалогенопроиз-водные, соединения с большим числом сопряженных связей. Многие органические соединения обладают специфическим запахом, по которому при определенном навыке можно определить, к какому классу они относятся (эфиры, фенолы, иитросоединення, амины и др.).

Для отнесения вещества к какому-либо классу определяют его растворимость в ряде растворителей (см. 3.1.3). Это же позволяет подобрать растворитель для перекристаллизации твердого вещества. В пробирку вносят каплю жидкого или около 0,01 г твердого исследуемого вещества и по каплям 0,2 мл растворителя. После добавления каждой капли пробирку встряхивают. Если соединение полностью растворилось, его регистрируют как растворимое. Если вещество плохо растворяется или совсем не растворяется при комнатной те

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты во
установка пламягасителей mazda
вмятины без покраски после града в балашихинском районе
бкз красноярск новогоднее представление 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)