химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ного раствора л-диметиламинобеизальдегида в кон-' центрированной уксусной кислоте. Затем прибавляют несколько ^миллиграммов аскорбиновой кислоты и нагревают смесь на ки-*цящей водяной бане. В зависимости от содержания в пробе ароматического п-нитрозоамина сразу или через 1 ... 2 мин появляется ^фиолетовое или розовое окрашивание.

Опыт 7. Каплю исследуемого раствора помещают на фильтро-альную бумагу вместе с каплей 0,17о-ного раствора нитрата ко-Вальта, после чего бумагу держат иад водным раствором аммиака. Появление коричнево-красного илн желтого окрашивания, не :чезающего после добавления 2 н. серной кислоты, свидетельствует о присутствии ннтрозофенола.

|«ИТРОСОЕДИНЕНИЯ

При сплавлеиин алифатических или ароматических нитросоеди-рфений с тетраметнлдиаминодифеиилметаном (т. пл. 91°С), дифениламином (т. пл. 53°С) или их смесью образуются оранжево-красные молекулярные соединения, многие из которых при кристалли-вации расплава разрушаются, в результате чего окраска исчезает. Алифатические иитросоединения в отличие от ароматических егко омыляются щелочами с образованием нитритов. Ароматиче-|ше полинитросоединеиия (даже л-дииитропроизводные) также одвергаютси омылению, однако только при кипячении с коицен-рироваиным раствором щелочи. Образующийси нитрит может ать обнаружен реактивом Грисса.

) Первичные алифатические нитросоедииения в аци-форме соче-аются с солями диазония с образованием красных и оранжевых Вродуктов конденсации.

Наиболее чувствительной реакцией на ароматические полинит-соедикения, содержащие хотя бы две иитрогруппы в л-положе77

нин, является взаимодействие с ацетоном в щелочной среде (реакция Яновского).

Опыт 1. В коническую пробирку вносят каплю исследуемого вещества или каплю его раствора в бензоле либо эфире. К нему добавляют каплю 5%-ного бензольного раствора реагента. Пробирку нагревают в кипящей водяной бане до полного испарения растворителя. Оставшийся плав имеет окраску от желтой до оранжево-красной, интенсивность которой зависит от природы и количества нитросоединения.

Опыт 2. Небольшое количество твердого вещества или каплю спиртового раствора его обрабатывают каплей 1 к. раствора щелочи н выпаривают досуха. После охлаждения остаток обрабатывают каплей уксуснокислого раствора сульфаииловой кислоты н каплей раствора а-иафтиламииа. В зависимости от количества по-линитросоединеиия возникает розовое илн красное окрашивание.

Опыт 3. Каплю свежеприготовленного раствора реагента помещают иа фильтровальную бумагу и затем добавляют по одной капле исследуемого спиртового раствора и 0,5 н. раствора гидроксида натрия. Появление оранжевого пятна или кольца указывает на присутствие алифатических нитросоединений. Реагентом служит соль красителя прочного голубого В. Для его получения готовят суспензию соли в этиловом спирте, которую после тщательного перемешивания центрифугируют. Раствор реагента неустойчив.

Опыт 4. В пробирку помещают 3...4 мл ацетона и добавляют 1 каплю 3%-ного раствора щелочи. Убедившись в отсутствии окраски, вносят в приготовленный раствор кристаллик исследуемого вещества. Сразу или через некоторое время появляется окрашивание от темно-фиолетового до оранжево-красного в зависимости от природы и концентрации полинитросоединения.

АМИНЫ

Первичные, вторичные и третичные амины, имеющие основной характер, конденсируются с 2,4-динитрохлорбензолом с образованием желтых продуктов.

Первичные амииы с любым радикалом конденсируютси с л-ди-метиламинобеизальдегидом с образованием оснований Шиффа, при этом моиоамины дают продукты желтого цвета, а ди- и полиамины иногда образуют оранжевые соединения.

Вторичные алифатические амины могут быть обнаружены реакцией с нитропруссидом натрия н ацетальдегидом. Реагент представляет собой смесь 1%-ного раствора ннтропрусснда натрия н аце-тальдегида (10 : I по объему).

Третичные амины взаимодействуют с раствором лимонной или малоновой кислоты в уксусном ангидриде.

Первичные, вторичные и третичные амины при сплавлении с

78

бесцветным дихлорфлуоресцеином и безводным хлоридом циика образуют родаминовые красители.

Первичные ароматические амины могут быть обнаружены реакциями конденсации с ароматическими нитрозосоединеннями, фурфуролом, хлорамином, а также реакцией диазотироваиии.

Опыт 1. К капле исследуемого эфирного раствора прибавляют каплю 1%-ного эфирного раствора 2,4-дииитрохлорбензола. В присутствии амина появляется желтое или бурое окрашивание либо после испарения эфира остаетси окрашенное кольцо. Эту реакцию ие дают амииы, содержащие группы кислотного характера (—СООН, —S03H н т. п.).

Опыт 2. К капле раствора исследуемой соли летучего амииа (гидрохлорида, сульфата и т. д.) прибавляют каплю 20%-ного раствора гидроксида натрия. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной 1%-ным эфирным раствором 2,4-динитрохлорбензола. Затем содержимое пробирки выпаривают досуха при 130°С. При наличии летучих аминов на бумаге появляется желтое пятно.

Опыт 3. Каплю насыщенного бензольного раствора п-диме

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плиты перекрытия рязань
участки на новой риге на циан
комплект садовой мебели элегант
http://help-holodilnik.ru/remont_model_5862.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)