химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

одействии исследуемых веществ соответственно с фекилгидразином, гидроксиламином, семикарбазидом или гидросульфитом натрня. Последний используется также для отделения альдегидов и кетонов от других соедниеннй, не содержащих карбонильных групп, поскольку гидросульфитные соединения легко разлагаются с выделением исходного альдегида или кетона.

1 Реакционный раствор фенилгидразина готовят в мерной колбе вместимостью 60 мл. К 5 мл фенилгидразина добавляют 15 мл ледяной уксусной •Шслоты и после охлаждения разбавляют водой до метки. 1 мл такого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина. Избыточная уксусная кислота Является н растворителем реагента, я катализатором реакции кондеисацин.

Многие феиилгидразоны представляют собой кристаллические вещества и имеют четкие температуры плавления, по которым они Могут быть идентифицированы. Для этого делают смешанную про3* 67

бу с феиилгидразоном точно известного строения. Однако целый рид подобных соединений являетси жидкостями или разлагается при нагревании, поэтому часто удобнее характеризовать альдегиды и кетоны по образованию 2,4-динитрофенилгидразонов, имеющих более высокие температуры плавления, меньшую растворимость и большую стабильность, чем соответствующие феиилгид-разоны. Такие же преимущества имеют семикарбазоны. Окснмы менее удобны для идентификации, так как они либо трудно кристаллизуются, либо при комнатной температуре явлиются жидкостями.

Для получения 2,4-динитрофенилгидразонов используют почти насыщенный раствор гидрохлорида 2,4-д и н и т р о ф е н и л г и д р а з и н а в этаноле. К, такому раствору, содержащему около 1 ммоль реактива, добавляют 10 мл 95%-ного этанола н нагревают до кипения. Затем приливают 5...7 капель концентриррванной соляной кислоты, нагревают до слабого кипения и растирают кристаллы стеклянной палочкой до полного растворения гидрохлорида.

Семикарбазид в свободном состоянии не очень устойчив и поэтому используется в виде солянокислой соли, которая нерастворима в органических растворителях. Поэтому для проведения качественной реакцин добавляют основание (карбонат нлн ацетат натрия, пиридин и т. д.).

Для образования гидросулъфитных соединений готовят раствор 5 г гидросульфита натрия в 20 мл воды. К 1 мл такого раствора добавляют 5 капель жидкого карбонильного соединения или на кончике шпателя твердого. Оставляют раствор иа 10 мин, время от времени встряхивая его. Если реакцию проводят с веществами, очень слабо растворимыми в воде, то карбонильное соединение растворяют в подходящем органическом растворителе, не содержащем карбонильных групп.

При избытке альдегида или метилкетона гидросульфит быстро связывается и не способен восстанавливать иод. Поэтому, если раствор с вероятным содержанием указанных соединений прибавить к разбавленному гидросульфиту натрня, а затем ввести в эту смесь окрашенный в синий цвет добавлением крахмала раствор иода, то сохранение окраски указывает иа наличие альдегидов или кетоиов.

Альдегиды качественно можно определить с помощью фуксин-сернистой кислоты. Для этого парафуксин обесцвечивают сернистой кислотой, а после добавления альдегидов обесцвеченные растворы вновь приобретают фиолетовую нли синюю окраску. Аналогичные изменении претерпевают и другие трифенилметано-вые красители (например, малахитовый зеленый).

Большинство альдегидов и кетонов дает цветную реакцию Яновского. При взаимодействии с лг-динитробензолом в щелочном растворе появляется окраска. Однако эта реакция чаще используется для обнаружения ароматических полиннтросоединений.

Альдегидную группу можно определить и с помощью реакции «серебряного зеркала». Качественной реакцией иа альдегиды может служить и восстановление ими гндроксида меди (II).

Отдельные соединения можно открывать специфическими реакциями. Например, такие реакции существуют для ацетона. 68

Опыт 1. 1 ммоль исследуемого соединении растворяют в 1 мл воды при комнатной температуре и добавляют 1 мл раствора аце-, тэта гидразина. Выделение маслообразного или твердого продук-: та указывает на присутствие в веществе карбонильной группы. . Нерастворимые в воде вещества растворяют в спирте или другом ! аналогичном растворителе, не содержащем карбонильных групп н смешивающимси с водой.

Опыт 2. К 1 мл раствора гидрохлорида 2,4-динитрофенилгид-разниа добавляют приблизительно 1 ммоль исследуемого соединения и смесь нагревают на водяной бане 3...5 мни. При наличии в соединении карбонильной группы после охлаждения кристаллизуется соответствующий 2,4-дииитрофенилгидразон, который может быть идентифицирован во многих случаях по температуре плавления.

Опыт 3. Взвесь гидрохлорида семикарбазида нагревают в спиртовом растворе щелочи на водяной бане, отфильтровывают от выпавшего хлорида натрия и к фильтрату добавляют исследуемое соединение. Образование осадка свидетельствует о присутствии карбонильной группы.

Опыт 4. Определение ацетофенона. В 5 мл воды растворяют 1,11 г гидрохлорида семикарбазида. К 0,5 мл этого раствора добавляют 1 ммоль ацетофеиона и столько спирт

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
буквы для наружной рекламы
Игровые палатки Callida
Витрины для столовой Re Deco стиль Арт-Деко купить
Ножи Сантоку Tojiro Zen

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)