химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

лежности вещества к тому или иному классу. Например, ароматические се-дикетоны, нитро- и нитрозосоединения имеют желтый цвет, хнноны и азосоединения — от желтого до красного цвета. Однако окраска может быть обусловлена примесями. В этом случае она, как правило, ве интенсивна. Отдельные классы соединений, например фенолы, амииы, сложные эфиры, тиосоединення, имеют характерный запах.

3.1.1. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

Прежде всего отмечают агрегатное состояние вещества, окраску и запах. Для твердых веществ устанавливают состояние (кристаллическое или аморфное) и форму кристаллов (призмы,

63 пластинки, иглы и т. д.). Небольшую пробу вещества на кончике железного шпателя или на петле медной проволоки сначала осторожно нагревают и устанавливают характер плавления, а затем вносят в пламя горелки и сжигают, отмечая наличие или отсутствие золы после сгорании вещества. В первом случае вещество содержит в своем составе металл нли примеси каких-либо солей. Если сжигание проводится на медной проволоке, то одновременно определяется наличие в веществе галогенов (проба Бейль-штейна). Зеленая окраска пламени свидетельствует о возможности присутствия хлора,, брома или иода. Фторид меди не летуч и поэтому фтор таким способом не определяется. В тех случаях, когда вещество плавится без разложения, определяют его температуру плавления. Если она нечеткая, то вещество несколько раз перекристаллизовывают из разных растворителей до постоянной температуры плавления. После очистки можно определить молекулярную массу вещества по Расту.

Для жидкого вещества определяют температуру кипения при атмосферном давлении, если око кипит без разложения, или в вакууме. Во всех случаях указывают остаточное давление. Определяют также плотность жидкого вещества с помощью пикнометра.

3.1.2. Элементный анализ

Установление наличия углерода и водорода в органических веществах чаще всего не имеет смысла. В тех случаях, когда соединение выделено нз смеси природных веществ и неизвестно, является ли оно органическим, вещество сжигают в тугоплавкой пробирке. Конденсирующаяся на холодных стенках вода указывает иа наличие в веществе водорода. Образующийся газ с помощью газоотводной трубки пропускают через известковую воду, помутнение которой свидетельствует о присутствии углерода.

Для определения азота, серы и галогенов (кроме фтора) проводят мниерализацню вещества. Этот метод позволяет определить и большинство других элементов, находящихся в органических соединениях (за исключением углерода, водорода и кислорода), В присутствии серы, а иногда и без нее (например, в нитросое-динеииях) бывает неудачным определение азота. В таких случаях образец вещества нагревают с оксидом кальция и цинком, а выделяющийся аммиак распознают по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумажки. Однако для такого определения требуется довольно сложная установка,

Минерализацию проводят натрием в пробирке из стекла «пи-реко, закрепленной вертикально. В нее помещают кусочек натрия массой до 30 мг (шарик диаметром до 3 мм). Пробирку нагревают до расплавления натрня и появления паров. В этот момент горелку убирают и сразу же вносят около 20 мг исследуе64 мого вещества, если оно твердое, или около 0,03... 0,05 мл (1...2 капли), если оно жидкое. После вспышки сплавление можно считать законченным. При отсутствии вспышки пробирку нагревают до ее появления или до обугливания вещества. Охладив пробирку до комнатной температуры, добавляют по каплям около 0,5 мл абсолютного этанола, давая полностью прореагировать каждой капле. Затем стеклянной палочкой разрушают оболочку из угля, покрывающую кусочек натрия, и, убедившись, что весь натрий прореагировал, переносят содержимое в большую пробирку, а в ?маленькую добавляют 1 мл воды, кипятят и также переливают в большую пробирку. Эту операцию повторяют, добавив еще 1 мл воды. Весь полученный раствор фильтруют в чистую пробирку и проводят обнаружение элементов.

Сплавление с натрием непригодно для хлороформа и тетрахло-рида углерода.

Определение азота. Параллельно проводят опыт с известным веществом, содержащим азот. Часть полученного после минерализации щелочного раствора кипятят с сульфатом железа (II) и подкисляют. Образовавшийся при сплавлении огранического вещества с натрием цианид образует с сульфатом железа(II) соответствующий гексацнаноферрат, который с солью железа(III), всегда присутствующей в сульфате железа(II) вследствие его окисления кислородом воздуха, образует берлинскую лазурь. Выпадающие одновременно с этим гидроксиды железа(Н) и железа(Ш) при подкислении растворяются.

В пробирку помещают большой избыток (около 50 мг) твердого сульфата железа (II), добавляют 0,5 мл щелочного раствора плава, встряхивают и осторожно нагревают до кипения, а затем, не охлаждая, подкисляют разбавленной серной кислотой. Темно-синий осадок указывает на присутствие азота. В сомнительных случаях раствор фильтруют и наблюдают появление иа фильтре синего окрашивания.

Определение серы. Одну каплю щелочного раствора плава разбавляют

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
1с 8.2 управления производственным предприятием курсы
справка на оружие в бутово
мюзикл анна каренина билеты и цены
47540-091

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)