химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ительного количества чистого вещества, получение которого связано с определенными трудностями. Поэтому обычно определение температуры плавления ведут в капилляре, опущенном вместе с термометром в нагреваемый сосуд. Приборы могут быть различной конструкции (рис. 25). Капилляры для определения температуры плавления вытягивают нз тщательно вымытой н высушенной легкоплавкой стеклянной трубки диаметром 10... 12 мм, нагревая ее на пламени горелкн. Внутренний диаметр ка55

пилляра должен составлять 0,6... 1,0 мм. Капиллярную ннть разрезают острым напильником на кусочки длиной 35... 40 мм, стараясь, чтобы поверхность среза была ровной, иначе трудно будет набирать вещество в капилляр. Отобранные капилляры запаивают с одного конца в пламени горелки.

Хорошо измельченное в порошок вещество собирают горкой в ступке н свободным концом капилляра набирают вещество, которое смещают к запаяииому концу осторожным постукиванием о стол, а затем утрамбовывают, бросая капилляр через вертикально поставленную на стол стеклянную трубку высотой 90... 100 см. При необходимости процесс повторяют до тех пор, пока уплотненный слой не будет занимать 2... 2,5 мм.

Рис. 25. Приборы для определения температуры плавления:

а — прибор Тиле с естественной циркуляцией жидкости (часть между точками А и Б обматывают тонким асбестовым картоном): б и а — упрощенные приборы; а —схема крепления капилляра к термометру; д — сечение пробки для термометра

При определении температуры плавления следует пользоваться проверенным термометром. Нагревание проводят таким образом, чтобы скорость повышения температуры вблизи точки плавления не превышала 0,5°С в 1 мнн. В качестве теплоносителя в зависимости от измеряемой температуры плавления можно использовать глицерин (до 150°С), безводную серную кислоту (до 300°С). Однако этн вещества гигроскопичны, а прн поглощении воды температура кипения их уменьшается. Вместо серной кислоты иногда используют парафиновое масло, однако оно менее теп-лопроврдно, чем серная кислота, что вносит ошибку в измерение вследствие неравномерности нагревания прибора. Для измерения более высоких температур плавления лучше всего воспользоваться медным нлн алюминиевым блоком (рнс. 26).

Определение температуры кнпення проводят при перегонке жидкости (см. с. 29). Чистая жидкость кнпит при постоянной температуре, если не меняется внешнее давление. Чтобы

56

избежать перегрева паров при точных определениях температуры кипения, перегонную колбу нагревают на водяной или масляной бане, погружая в них колбу на 2/3 объема. Температура бани, которую контролируют отдельным термометром, не должна превышать температуру кипения перегоняемого вещества более чем на 20°С. Нормальной скоростью перегонки считается такая, при которой конденсат стекает нз холодильника со скоростью 30—40 капель в 1 мин. Поскольку во время перегонки давление обычно отличается от нормального (0,1 МПа, или 760 мм рт. ст.), следу-•ет всегда отмечать в журнале, при каком давлении она проводилась. Для многих жидкостей в справочных таблицах содержатся поправки к температурам кипения при разных давлениях. Вероятную поправку можно вычислить, исходя нз того, что температура кипения жидкостей вблизи давления 760 мм рт. ст. (0,1 МПа) изменяется приблизительно одинаково — 3/so градуса при изменении давления на 1 мм рт. ст. (133 Па).

- глазок из слюды

линза;

Ошибка при определении температур плавления и кипения, вызываемая тем, что выступающий столбик ртути находится при более низкой температуре, чем шарик, незначительна при температурах, не превышающих 100°С. Однако она может доходить до 3 ... 5" при 200 °С и 6... 10° прн 250 °С. Ошибка в показаниях термометра может быть исправлена прибавлением «поправки на выступающий столбик», которую получают по формуле

ДГ = /Сл(<|-<2),

где К — коэффициент видимого расширения ртути в стекле; п — длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по числу градусов, т. е. длина столбика ртути, не нагреваемого до температуры нагрева шарика ртути; t\ — наблюдаемая температура; f2> — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку так, чтобы его шарик находился посредине выступающего столбика.

Значение К нормального стекла равно 0,000158 от 0 до 150 "С; 0,000159 прн 200°С; 0,000161 при 250°С н 0,000164 прн 300°С. При > точных измерениях эту поправку вводить нельзя, так как t2 определяется приближенно.

57

Обычные лабораторные термометры с длинной шкалой дают ошибку в показаниях и из-за неправильной формы капилляра, а иногда из-за ие вполне точной градуировки шкалы. Поэтому следует проверить термометр при нескольких температурах по точкам плавления чистых твердых веществ или по температурам кипения индивидуальных жидкостей. Константы некоторых эталонных веществ приведены в приложении. V. Кривую градуировки наносят на миллиметровую бумагу с указанием даты. Температуры в интервале 10...20°С откладывают на оси абсцисс, а поправки с учетом знака — на оси ординат. Точки соединяют плавн

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда контейнера для хранения вещей рядом с метро
как покрасить акустическую систему
неисправности проэкторов
купить прихожую с кожей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)