химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

пикнометры, мерные колбы тщательно моют, высушивают и охлаждают до комнатной температуры. Проверку пипеток н бюреток следует проводить при температуре, указанной на ннх. Взвешивание производят с точностью, соответствующей вместимости мерной посуды. Так, при калибровании бюреток, пнпеток, мерных колб вместимостью 10... 100 мл массу

S3

определяют на технохимических весах, а прн меньших — на аналитических.

Для проверки пипетки ее наполняют дистиллированной водой до метки, затем эту воду сливают в заранее' взвешенный бюкс и вновь взвешивают. При слнванни воды ее нельзя выдувать, меняя скорость истечения жидкости. Все измерения откалиброван-ной пипеткой проводят одинаково, точно так же, как это делалось при калибровании. Проверку проводят 3.'..4 раза, берут среднюю массу воды, находят в таблице ее плотность при температуре измерений н вычисляют объем.

Мерную колбу или пикнометр взвешивают вместе с пробкой, наполняют днстиллироваиной водой до метки, закрывают и вновь взвешивают. Воду сливают, снова наливают до метки и опять взвешивают. Определение повторяют 3 ... 4 раза, находят среднюю массу воды и по ее плотности при данной температуре вычисляют объем сосуда.

У бюретки сначала проверяют полную вместимость, а затем уменьшают по 1 или по 5 мл. Например, у бюретки вместимостью 25 мл определяют массу всего объема, а затем 24, 23 мл и т. д., либо 20, 15 мл и т. д. в зависимости от требуемой точности. По полученным данным из 2...3 измерений составляют таблицу поправок.

2.3.2. Квлиброваиие Термометров

Определение таких физических констант веществ, как температуры плавления и кипения, производят термометрами, которые градуируются на заводах-нзготовнтелях при полном погружении ртутного столбика в пар или жидкость. При работе в лаборатории выступающая часть столбика находится в более холодном воздухе, она расширена меньше, чем остальная масса, поэтому термометр всегда показывает температуру пнже истинной. Кроме того, показания термометра находятся в зависимости от условий, в которых он работал. Если, например, термометр длительное время нагревать до высокой температуры, его нулевая точка смещается вверх, причем это смещение может достичь 20°С. Совершенно нормальные условия работы термометра также приводят к некоторому смещению точки 0°С. Это явление называется термическим последствием. Оно вызвано тем, что расширившееся при нагревании стекло, остывая, не сразу приобретает свой первоначальный объем. Учитывая это явление, откалиброванные термометры, используемые для установления температур плавления и кипения, должны пернодическн проверяться. Как калибрование, так и проверка термометров заключается в сравнении показаний их с табличными значениями температуры фазовых переходов при плавлении и кнпенин стандартных веществ (см. Приложение V).

В первую очередь проверяют правильность показаний термо54

метра при 0 и 100"С. Для создания температуры 0°С используют тающий лед, по возможности освобожденный от воздуха. Для его получения замораживают свежеперегнанную воду, выдержанную некоторое время в вакуум-экснкаторе. Разбитый на кускн величиной с горошину чистый лед кладут в стакан и обливают таким количеством дистиллированной воды, чтобы вытеснить воздух н получить кашицу. В эту смесь опускают термометр, следя, чтобы его шарик не касался диа н стенок. Отмечают положение ртути, н если в течение нескольких минут показание термометра остается постоянным, эту точку записывают. Разность между показанием термометра н 0°С представляет собой поправку прн температурах, близких к нулю.

Для проверки точки 100°С в колбу Вюрца вместимостью 100мл с высоко припаянной отводной трубкой наливают дистиллированную воду (до Уз объема), помещают несколько «кнпелок» и при помощи корковой пробки укрепляют термометр в шейке колбы таким образом, чтобы шарик ртути находился не менее чем на 0,5 см ниже края отверстия отводной трубки и не касался стенок колбы. После того как вода закипит и столбик ртути установится на определенном уровне, делают отсчет. Одновременно по барометру фиксируют атмосферное давление. Разность между показанием термометра и температурой кипения воды при отмеченном давлении, которую берут из таблицы, является поправкой для термометра прн температурах, близких к 100°С.

2.3.3. Определение температур плавления и кипения веществ

Температура плавления является физической константой индивидуального вещества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью их идентификации и установления чистоты.

Способ, описанный для установления точки плавления льда, требует знач

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выправление двери без покраски стоимость
чугунные скамейки парковая
необычный стол на кухню купить
kingsong корпус

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)