химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

а железа(П), 42 мл концентрированной

? соляной кислоты и 85 мл воды.

- Очищенный от пероксидов эфир для удаления примеси этилового спирта промывают водой, а затем насыщенным на холоду раствором хлорида кальция. Промытый эфир переливают в склянку, закрывающуюся корковой пробкой, вносят в нее 150 г безводного хлорида кальция и оставляют стоять не менее чем на сутки, время от времени перемешивая смесь. Затем эфир фильтруют че1 рез большой складчатый фильтр в чистую, сухую склянку, следя за тем, чтобы все горелки в радиусе 3 м были выключены. В эфнр вносят тонко нарезанные кусочки натрия, очищенного'от оксидов, и закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Если водород больше не выделяется и поверхность свежих кусочков натрня остается блестящей, то склянку закрывают хорошей кор47 новой пробкой и ставят в темное место. Если поверхность натрня сильно изменилась, необходимо отфильтровать эфир в другую сухую темную склянку н повторить обработку натрием. Иногда эфир дополнительно перегоняют над натрием со всеми предосторожностями, используя предварительно нагретую воздушную баню. Чистый эфир кипит при температуре 34,6°С, п„20= 1,3528.

ОН,— СИ:

Все большее распространение в качестве растворителя находит 1,4-дноксан. Технический продукт содержит . прнмесн воды, ацетальдегида н заметные количества этнленацеталя ацетальде-гида:

о—сн3 ч I

о—снг

При длительном хранении в кем также образуются пероксйды. Поэтому очистку надо начинать с их удаления путем длительного (6...8 ч) кипячения с порошкообразным КОН (60...70 г на 1 л диоксана) прн механическом перемешивании в колбе с обратным холодильником. Затем с помощью разбавленной соляной кислоты гндролизуют этиленацеталь ацетальдегида. Для этого в круг-лодонную колбу вместимостью 1,5... 2 л, снабженную обратным холодильником н стеклянной изогнутой трубкой, помещают 1 л диоксана, 14 мл концентрированной соляной кислоты и J00 мл воды. Смесь кипятят в течение 6... 12 ч, пропуская через нее слабый ток азота для удаления образующегося ацетальдегида. Затем колбу охлаждают и добавляют прн перемешивании кусочкн гид-роксида калия до тех пор, пока он не перестанет растворяться. Отделив образовавшийся водный слой, диоксан переливают в склянку, где выдерживают над твердым гидроксидом калия, время от времени встряхивая содержимое. После этого диоксан переносят в колбу с обратным холодильником и кипятят над натрием в течение 6... 12 ч, пока реакция не прекратится и поверхность натрня будет оставаться блестящей. Тогда диоксан перегоняют над натрием н хранят с соответствующими предосторожностями.

Диоксан является наркотиком, ядом печени и почек. Пары диоксана вызывают раздражение слизистых оболочек. Температура кипения дноксана 101,5°С, лл20= 1,4223, температура вспышки 5 С.

Ацетон. Технический ацетон содержит прнмесн воды, метанола и уксусной кислоты. Ацетон чрезвычайно легко воспламеняется (температура вспышки 16,7°С). Его пары образуют с воздухом взрывоопасные смесн с пределами взрываемости 2,55—12,8%. Поэтому при работе должны приниматься меры предосторожности против пожара и взрыва.

Для очистки 1 л ацетона смешивают с 300—350 мл воды и перегоняют на водяной бане нз круглодонной колбы вместимостью 4В

2 л с дефлегматором высотой 25—30 см, собирая фракцию, кнпи-| щую до 70°С. Эту фракцию помещают в колбу с хорошо действующим обратным холодильником, добавляют растертый в поро-I шок перманганат калия (4... 5 г на 1 л ацетона) и кипятят на во-I дяной бане 4—5 ч до обесцвечивания раствора, Затем добавляют еще 2 г пермаиганата и кипятят 1 ч. Если раствор за это время не обесцветится, то обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют ацетон.

Для высушивания ацетон помещают в колбу с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, добавляют безводный хлорид кальция (120 г на 1 л) н кипятят, дважды заменяя осушитель через каждые 5...6 ч. Переливать ацетои на свежий осушитель следует как можно быстрее, так как ацетон очень жадно поглощает влагу.

Окончательно ацетон перегоняют над хлоридом кальция. Температура кипения ацетона 56,24°С, ло20= 1,3591.

Хлороформ. Продажный хлороформ содержит, около 1% этанола, который прибавляется в качестве стабилизатора. Прнмесь спирта удаляют многократным встряхиванием с 5...6 частями воды (2:1 по объему). Затем очистку ведут концентрированной серной кислотой (5% от объема хлороформа каждая порция) до тех пор, пока кислота не перестанет окрашиваться, тщательно промывают от кислоты водой в делительной воронке, а затем отделяют от воды, сушат безводным поташом н перегоняют над небольшим количеством оксида фосфора (V). Температура кипения хлороформа 61,3°С; nD20= 1,4456. Хлороформ нельзя сушить натрием — взрывает!

Чистый, не содержащий спирта хлороформ следует хранить в темноте в коричневых склянках, чтобы предотвратить фотохимическое образование фосгена:

2СНС1з + 02 ^12СОСЦ. + 2НС1

Хлороформ является наркотиком, действует также на обмен веществ. Иногда возможно отравление образующимся фосгеном.

Тетрахлорнд угле

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гидроскутер как он работает для чего служит пульт
купить линзы soflens daily disposable 90 шт
купить кровать под размер матраса 140 на 180 см
belimo виктория ble 230

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)