химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ций газового элюата. Однако применение метода ограничено устой-чнвостью разделяемых веществ при температурах, необходимых i для создания достаточного давления пара, а также сложностью аппаратуры.

2.2.3. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОЧИСТКИ

В тех случаях, когда вещества образуют азеотропиые смеси, . а другими физическими методами (кристаллизация, экстракция) разделить их также не удается, применяют химические методы очистки. Большей частью это относится к органическим растворителям, чистота которых в значительной степени определяет успех синтеза. Чаще всего приходится освобождать растворитель от ос-\ татка воды, которая не может быть полностью удалена отгонкой.

Однако промышленные образцы растворителей могут содержать % и другие примеси. Например, бензолу всегда сопутствует тнофеи, st гомологам бензола — соответствующие гомологи тиофена, прос-I Ч?, тые эфиры в процессе хранения образуют пероксиды и т. д. Поэтому в каждом конкретном случае в зависимости от возможных

43

примесей разрабатывают индивидуальный способ очистки, хотя для соединений одного класса имеются н общие методы.

Бензол. Технический бензол содержит около 0,05% тнофена, который нельзя отделить от бензола ни фракционной перегонкой, ни дробной кристаллизацией. Наличие тнофеиа обнаруживают «индофениновой» реакцией: 3 мл бензола встряхивают с раствором 10 мл нзатина в 60 мл концентрированной серной кислоты н оставляют стоять на 15 ...20 мни. Окрашивание сернокислотного слоя в снне-зеленый цвет указывает иа присутствие тнофена. Для удаления тиофена из "бензола используют его способность сульфироваться концентрированной серной кислотой, тогда как бензол в этих условиях не вступает в реакцию.

Технический бензол встряхивают несколько раз по 20... 30мин С отдельными порциями концентрированной серной кислоты (10% от объема бензола). После отстаивания отделяют нижний кислотный слой. Обработку ведут до тех пор, пока кислотный слой не останется бесцветным нлн слабо окрашенным в желтоватый цвет, а проба на тиофен станет отрицательной. Очищенный бензол промывают два раза водой, 10%-ным раствором гидроксида натрия, снова водой, а затем высушивают безводным хлоридом кальция и перегоняют, собирая фракцию, кипящую прн 80—81°С, лог0= = 1,5011.

Бензол представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость с температурой вспышки —10,7 "С. Пары бензола образуют с воздухом взрывоопасные смесн с нижним пределом взрываемостн 1,4% (по объему) к верхним 6,7%. При вдыхании паров бензола поражается нервная система, появляются головные боли, тошнота, наркотическое действие. Бензол является кровяным и сосудистым ядом. Попадание на кожу может вызвать дерматит.

Аналогично описанному проводят очистку толуола, следя за тем, чтобы температура не превышала 25... 30°С, так как толуол сульфируется легче бензола.

Спирты. Продажный этиловый спирт-ректификат представляет собой азеотропную смесь, содержащую обычно 95,6% этанола и 4,4% воды. Для многих целей используется спирт, называемый «абсолютным», с содержанием основного вещества не менее 99,5%. В промышлеииостн такой спирт получают азеотропной перегонкой с бензолом, а в лаборатории — обезвоживанием с помощью свежеприготовленного оксида кальция. Для получения последнего в Муфельной печн прокаливают небольшие куски чистого мрамора при 800... lOOO^C в течение 4...6 ч. Сразу после охлаждения образовавшийся оксид переносят в хорошо закрывающуюся банку нлн в колбу для абсолютирования спирта. Продажный оксид рекомендуется перед употреблением прокалить в течение 1 ... 2 ч.

В круглодонную колбу вместимостью 2 л помещают 1 л спир-та-ректнфнката, вносят 220... 250 г свежепрокалениого оксида кальция, смесь энергично кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 6...8 ч н оставляют стоять за ночь, закрыв верхний конец холодильника хлоркальцкевой трубкой. За-'' тем заменяют обратный холодильник дефлегматором и нисходящим холодильником н спирт перегоняют. Первые 15 ...20 мл дистиллята отбрасывают, а остальной спнрт собирают сразу в склянку, в которой его предполагают хранить. Абсолютный спирт очень гигроскопичен н поэтому его надо хранить в склянке с притертой пробкой. Температура кипения этанола 78,16°С, а ректификата — 78,3°С, /iO20=l,3613.

В ряде случаев необходима еще более высокая концентрация спирта. Этого можно добиться действием магния или натрия. Прн использовании магния его гидроксид остается в осадке:

2C2HsOH + Mg ^ (С2Н.р)г Mg + Н2

(С2НйОЬ Mg + 2НгО - Mg (OHfc, + 2G2H5OH

В круглодонную колбу вместимостью 2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магниевой стружкн, 0,5 г иода и приливают 70 ...75 мл абсолют-,. ного этилового спирта. Смесь нагревают до тех пор, пока окраска ! иода не исчезнет. Если водород выделяется медленно, то добавляют еще 0,5 г нода и продолжают нагревать, пока весь магний не превратится в этнлат. После этого в колбу вливают 900 мл абсолютного спирта и кипятят смесь в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, заменяют обратный холодильник ни

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Royal London 41187-03
баннер на балкон
обучение промышленному кондиционированию
Предлагаем приобрести в КНС Нева купить процессор intel core i5 - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)