химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

творителя. Окрашенные вещества четко обозначаются в виде отдельных пятеи. Бесцветные вещества г*. Можно проявить, обрызгивая поверхность подходящим реагентом j либо помещая пластинку после высушивания в атмосферу легко $Ф адсорбирующегося окрашенного вещества (например, паров иода) ,- на 5 ... 10 мин. После испарения на воздухе избытка иода ярко обозначаются контуры пятен разделенных веществ. На пластинках «Снлуфол» проявление производится ультрафиолетовым излучением.

Положение пятен характеризуется отношением расстояния от точки старта до середины пятна к расстоянию, пройденному растворителем от линии старта. Это отношение (Rf) является индивидуальной характеристикой каждого вещества в данной системе.

41

Однако оно в большой степени зависит от температуры, качества сорбента н состава элюента. Поэтому, если это возможно, хромато-графирование проводят в присутствии так называемого «свидетеля:», т. е. чистого вещества, присутствие которого предполагается в исследуемом растворе. Раствор «свидетеля» наносится на ту же пластинку.

Бумажная хроматография. Этот метод имеет много общего с тонкослойной хроматографией. В качестве носителя используется фильтровальная бумага, содержащая в порах адсорбированную воду. Однако в этом случае не происходит разделение между фазами, так как процесс проводят растворителями, смешивающимися с водой.

1—2 капли раствора наносят на стартовую линию в 3—4 см от нижнего края бумажной полосы, которую затем подвешивают вертикально, опустив нижний конец в органический растворитель (восходящая хроматография), содержащий воду и смешивающийся с водой в значительной степени, например бутанол, коллидин н т. п. Когда растворитель поднимается по полосе за счет капиллярных сил, вещества распределяются между стационарной водно-целлюлозной фазой и подвижной (обычно органической) фазой. Расстояние, которое проходит вещество в строго контролируемых условиях (состав растворителя, температура, сорт бумаги, продолжительность процесса, герметичность сосуда, насыщенного парами растворителя), определяется, как н в случае тонкослойной хроматографии, величиной Rf, которая является такой же индивидуальной характеристикой каждого вещества, как температура плавления и удельное вращение. Однако в отличие от них величина Rt не зависит от примесей.

При восходящем методе растворитель пр'отив сил тяготения поднимается не более чем на 30 см, что может оказаться недостаточным для разделения веществ. Поэтому часто применяют нисходящий метод, помещая верхний конец полосы в подвешенную лодочку с растворителем.

Более совершенным является метод двумерной хроматографии на бумаге. Смесь накосят в угол квадратного листа фильтровальной бумаги н производят хроматографироваине в одном направлении. Полученные пятна подвергают хроматографированию в другом растворителе, повернув лист на 90°. Поскольку вещества имеют разные Rf в различных растворителях, то происходит нх дальнейшее разделение.

Для более быстрого разделения применяют метод круговой хроматографии, в котором анализируемую смесь помещают в центр круглого листа фильтровальной бумаги, вырезают тонкую полоску по радиусу и погружают ее в растворитель. При этом полоска работает как фитиль, по которому поступает растворитель. Вещества разделяются в виде концентрических кругов.

42

Газожидкостиая хроматография. Если неподвижная фаза в хро-матографическнх системах должна быть либо твердой, либо жидкой, то подвижная фаза может быть н газообразной. В соответствии с этим существует две системы: газовая хроматография на твердой фазе и газожидкостная хроматография.

При газожидкостной хроматографии образец вводят в установку, откуда вещества в виде паров выносятся инертным газом (азот, гелий, аргон) и проходят через стационарную жидкую фазу, иане-1*1 сениую на твердый носитель (кизельгур, цеолит). Распределение ^ * происходит между жидкой и газовой фазами, и компоненты смеси ; передвигаются только за счет движения газовой фазы. При ' ' постоянных условиях опыта (давление, температура, носитель, ста-1L ционарная фаза, скорость потока) время от момента введения об-Sr разца до выхода вещества из колонки, называемое временем \ удерживания, является характерным для каждого индивидуального Jf; вещества. Мерой количества вышедшего соединения служит пло-Й гладь пика на хроматограмме, которая на современных хроматогра-,,! фах записывается автоматически. В качестве детектора для опре-деления количества выходящего газа применяются приборы, измеряющие теплопроводность смесей элюата и газа-носителя. Щ- Газожндкостная хроматография обладает двумя преимущества-Ш ми по сравнению с плоскостной распределительной хроматографи-3«. сн. Во-первых, скорость распределения вещества между подвиж-?fe ной газовой фазой н стационарной жидкой фазой (в виде пленки) намного выше, чем в случае жидкой подвижной фазы. Во-вторых, М. этот способ дает возможность разработать чувствительные н точ-5,' ные методы детектирования и автоматической регистрации фрак-ЙЧ

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора и экрана на день москва
Компания Ренессанс: лестницы металлические на заказ- быстро, качественно, недорого!
столик изо
Отличное предложение в КНС Нева: принтеры Lexmark - онлайн кредит во всех городах России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)