химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

специальной хроматографиче-ской бумаге или в тонком слое адсорбента, нанесенном на пластинку. Здесь используется распределительный метод: в порах бумаги или адсорбента содержится растворитель определенного состава, а разделение проводится растворителем другой природы, свободно перемещающимся по бумаге или пластинке. После разделения веществ по площади пятен можно судить и о количестве каждого из них. Иногда такой внд хроматографии используют для накопления чистого вещества с целью количественного и функционального анализа. Однако этот процесс очень трудоемок и требует затраты очень большого количества материалов, в частности пластинок для тонкослойной хроматографии. Типичные плоские хроматограммы приведены на рис. 22.

Газожидкостную и газовую хроматографию проводят на специальных приборах — хроматографах. В колонке с адсорбентом Происходит разделение веществ при высокой температуре, а газ-носитель переносит поочередно индивидуальные вещества к детектору, с помощью которого фиксируется их выход в виде диаграммы (рис. 23), на которой каждое вещество имеет свое индивидуальное время удерживания. По площади пика можно установить относительное количество каждого компонента,

39

Адсорбционная хроматография. В качестве адсорбентов используют как полярные вещества (оксиды алюминия, магния, кальция, железа (III), сульфат и карбонат магния, гидрокснд кальция, углеводы и др.), так и неполярные (активированный уголь, некоторые смолы). Для разделения нейтральных к основных растворов чаще

-«— Время

Рис. 23. Вид газожидкостной хроматограм-мы смеси веществ

всего используют активированный оксид алюминия, а для хроматографии кислых растворов —силикагель.

Адсорбционная способность оксида алюминия уменьшается с возрастанием содержания воды. Чем выше полярность адсорбируемого вещества, тем прочнее оно связывается с полярным адсорбентом. Поэтому смесь полярных веществ следует вводить в малополярном растворителе, а промывать после этого колонку необходимо растворителем с высокой полярностью.

В качестве хроматографической колонки используют стеклянную трубку с оттянутым нижним концом нли бюретку длиной 25— 30 см и диаметром 8—12 мм. На дно колонки помещают кусочек ваты и насыпают просеянный мелкий порошок адсорбента в сухом виде нли в виде суспензии в том растворителе, который будет использован для хроматографирования. Адсорбент должен образовать равномерно н плотно насыпанный столбик. Сверху его также покрывают стеклянной ватой. Растворитель должен стекать со скоростью 15...20 капель в минуту. Если скорость прохождения недостаточна, то создают разрежение снизу илн, наоборот, в верхнюю часть колонки подают сжатый воздух.

Колонку заполняют растворителем; когда уровень его достигнет верхней границы адсорбента, осторожно вводят раствор с таким расчетом, чтобы над поверхностью адсорбента всегда оставался небольшой слой жидкости. После прохождения через колонку всего раствора небольшими порциями наливают чистый элюент н следят за разделением веществ, если они окрашены. При разделении 40 бесцветных веществ отбирают последовательно равные объемы фракций, из которых отгоняют растворитель, а у полученных веществ определяют константы (температуры плавления илн кипения, а также показатель преломления).

Тонкослойная хроматография. В настоящее время для тонкослойной хроматографии все больше используются пластинки, выпускаемые промышленностью под названием «Силуфол», которые представляют собой алюминиевую фольгу, покрытую закрепленным слоем адсорбента и люминофора. Самодельные пластинки обычно вырезают из стекла. В качестве адсорбента для закрепленного слоя можно использовать оксиды алюминия, магния н кальция, силикагель и т. д. в смесн со связующими веществами (гнпс, рисовый крахмал) и водой. Смесь в виде кашицы наносят иа пластинку и и специальным валиком равномерно раскатывают, создавая слой толщиной 2 мм. Затем пластинку высушивают при 110...120°С. Режим сушкн должен быть таким, чтобы в слое адсорбента не образовалось трещин.

Для приготовления тонкого незакрепленного слоя используют оксид алюминия или силикагель, которые наносят на пластинку н разравнивают валиком.

Для проведения хроматографии на подготовленной илн стандартной пластинке проводят линию старта на расстоянкн 1,5...2 см от нижнего края. На нее капилляром наносят по 2...3 капли растворов исследуемых веществ и раствора-«свидетеля» на расстояний 1,5...2 см друг от друга. Растворителю дают испариться, затем устанавливают пластинку в вертикальном нлн наклонном положении в кювете, на дио которой иалнт элюент слоем 1...1.5 см. При незакрепленном слое угол наклона не может превышать 30°. Уровень элюента должен быть ниже стартовой линии. Поскольку в качестве элюента чаще всего используют смеси веществ, имеющих различную летучесть, в определенном объемном соотношении, кювету плотно закрывают, чтобы не нарушать состава элюента в процессе хроматографирования за счет испарения. ? Когда растворитель дойдет почти до края пластинки, ее выни-fiS. мают и отмечают фронт рас

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
центр помощи детям
урна мусорная уличная
кровать комо 5 ормотек
прайс-лист на ремонт фанкойлов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)