химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

шка-'? фу при определенной температуре или в эксикаторе.

2.2.2. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ методы очистим веществ

Хроматография как метод разделения веществ была открыта русским ученым М. С. Цветом еще в 1903 г. В настоящее время этот метод широко применяется для выделения, очистки н идентификации веществ. Основой метода является различие в коэффициентах распределения веществ между двумя, фазами. В зависимости от состава фаз природа этого явления может быть различной, поэтому хроматографию делят на три основиых.вида: адсорбционную, распределительную и ионообменную.

? Адсорбционная хроматография основана на различной способности веществ удерживаться ' на твердой поверхности адсорбента (оксид алюминия, снликагель, алюмогель, активированный уголь' И т. п.).

Распределительная, или абсорбционная, хроматография заключается в многократном повторении процессов распределения веществ между двумя несмешивающимися жидкими фазами различной полярности (подвижной и неподвижной). Однако, поскольку одна из жидких фаз нанесена на твердый носитель (сорбент), здесь процессы адсорбции и десорбции играют значительную роль,

В ионообменной хроматографии используются многократно повторяющиеся процессы обмена между ионами исследуемых веществ И нонами, входящими в состав ионообменных смол или адсорбированными ими. Из таких ионогенных групп следует отметить основ37

иые (—NH2, -у катнонитов.

В зависимости от агрегатного состояния разделяемой смеси хроматографию делят на жидкостную, газовую и газожидкостную. По аппаратурному оформлению различают колоночную н плоскостную (бумажную и тонкослойную) хроматографию.

Для разделения и очистки твердых н жидких органических соединений чаще всего нспользут колоночную адсорбционную хроматографию. После пропускания раствора, содержащего смесь веществ, через колонку (рис. 21), заполненную адсорбентом, происходит их распределение по высоте. Если вещества окрашены, то

^-г можно разрезать колонку и из соответствующего слоя адсорбента экстрагировать отдельное вещество. Иногда можно проявить бесцветные вещества, добавляя определенные реагенты, вызывающие появление окраски.

Разделение ведут фронтальным, элюснт-ным или вытесштельним методами. Фронтальный метод заключается в постоянном пропускании через колонку раствора, содержащего смесь веществ. По мере продвижения раствора по колонке происходит накапливание легко адсорбирующегося вещества в верхней части, а первая порция прошедшего раствора будет содержать только вещество с малой склонностью к адсорбции. Этот метод удобно применять для очистки вещества от небольшого количества примеси. Адсорбент подбирают экспериментально.

Элюентный метод заключается в пропускании раствора смеси веществ через колонку, в результате чего происходит их адсорбция, и последующем промывании колонки чистым растворителем (элюентом). При этом происходит разделение веществ по зонам в соответствии с нх способностью к адсорбции. После осторожного выталкивания всего слоя адсорбента из колонки его разделяют по границам зон, если они видны, н экстрагируют индивидуальные вещества подходящим растворителем при нагревании. Если зоны не видны, то во многих случаях их можно проявить, подвергая обработке определенными реагентами или облучая ультрафиолетовым светом. При невозможности проявления весь слой адсорбента делят на несколько равных частей, из каждой экстрагируют вещество и опять хроматографируют. Иногда промывание проводят последовательно рядом растворителей или их смесей с постепенно повышающейся растворяющей способностью или поляр-38 ностью, тогда разделение происходит более полно. При применении полярного адсорбента, например оксида алюминия, растворитель необходимо выбирать в соответствии с так называемым «элюотроп-ным рядом», где они располагаются в порядке возрастания их полярности:

петролейный эфир — бензин — сероуглерод-—четыреххлористый углерод — бензол — хлористый метилен — хлороформ — диэтило-вый эфир — этнлацетат — ацетон — пропанол — метанол — вода— ледяная уксусная кислота — пиридин

Для нанесеиня вещества на адсорбент следует брать растворитель, стоящий по возможности ближе к началу ряда, а для проявления н элюнровання — повышать полярность путем постепенного примешивания следующего в данном ряду растворителя или полной замены первоначально взятого растворителя следующим. В случае пеполярного адсорбента, например активированного угля, выбирать растворители следует в обратном порядке;

При вытеснительном методе предварительно адсорбированную смесь веществ промывают в колонке раствором другого вещества, которое адсорбируется легче всех остальных. Это приводит к последовательному вытеснению и разделению остальных веществ в соответствии с нх способностью к адсорбции. Так, при вытеснении двух веществ третьим, собирая порции вытекающего из колонки раствора, получают сначала раствор трудно адсорбирующегося вещества, затем смесн обоих веществ с постепенным повышением концентрации второго.

Плоскостная хроматография — бумажная и тонкослойная— осуществляется на

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель для потолка цена
купить струйный принтер
http://www.argumet.ru/pechi/index.html
выступление ночных снайперов афиша на 2017 беларусь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.09.2017)