химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

м давлении имеет следующие значения:

А Па 133 13,3 1,33 0,133 0,013

р. мм рт. ст 1,0 0,1 0,01 0,001 0 0001

'.см 0,00562 0,0562 0,562 5,62 56,2

Естественно, что для больших органических молекул она еще меньше.

34

При молекулярной перегонке отсутствует насыщенная газовая фаза и газовые законы не соблюдаются. В этих условиях теряет смысл температура кипения и точное измерение давления. Достаточной характеристикой является температура банн и порядок величины остаточного давления, составляющей 0,133—0,0133 Па (Ю-3... 10~* мм рт. ст.). Такой вакуум создается действием двух насосов — форвакуумного (обычный масляный или водоструйный) и ртутного капельного, илн диффузионно-пароструйного.

Перегонка с водяным паром. Давление пара над системой, состоящей из нескольких летучих веществ, равно по закону Дальтона сумме парциальных давлений паров каждого компонента этой системы. Давление пара над идеальным раствором пропорционально мольной доле компонента:

Pi = Po^i,

где Ро — давление пара чистого компонента при той же температуре.

Если система состоит из двух несмешнвающихся жидкостей, то давление пара каждого компонента над жидкой системой будет таким же, как и над соответствующими чистыми жидкостями (р0), а общее давление пара равно

Р = Ро + РаСледовательно, общее давление станет равным атмосферному (условие кипения жидкости) при более низкой температуре, чем давление пара каждого компонента в отдельности. Например, смесь скипидара с водой перегоняется при 96°С, в то время как скипидар начинает кипеть при 152°С, а вода — при 100°С.

На этом свойстве основана перегонка с паром, которая часто дает значительно лучшие результаты, чем обыкновенная перегонка или перекристаллизация, особенно в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен значительным количеством смолистых веществ. Обычно используют перегонку с водяным паром, однако иногда эффективнее применение паров нефтяных фракций и других жидкостей.

Перегонка с водяным паром в отличие от обычной может быть избирательной, так как одни нерастворимые вещества перегоняются с паром, а другие — нет. Некоторые соединения перегоняются

шВ* 35

настолько медленно, что возможно разделение смесей на узкие фракции.

Используя перегонку с водяным паром, можно выделять нелетучие твердые вещества из их растворов в высококипящих растворителях, очищать нелетучие жидкости от следов растворителя, отделять летучие изомеры от нелетучих и т. д. Пар получают в специ-альных парообразователях (рис. 19). Они представляют собой цилиндрические или конические сосуды, выполненные из металла с высокой теплопроводностью (например, из меди) или термостойкого стекла (колбы Эрленмейера большой вместимости). До дна сосуда опущена высокая стеклянная трубка для регулирования давления внутри сосуда. В конусообразной части у металлического сосуда н в пробке у стекляниного находится пароотводная трубка. Металлический парообразователь сбоку имеет также мерное стекло для контроля за уровнем воды.

Для проведения операции собирают прибор (рис. 20), состоящий из парообразователя, перегонной колбы, холодильника, алон-жа и приемника. Иногда между парообразователем и перегонной

Рис. 20. Прибор для перегонки с водяным паром

колбой помещают водоотделитель. Перед перегонкой воду в парообразователе нагревают до кипения, а жидкость в перегонной колбе— почти До кипения, затем соединяют парообразователь с помощью резинового шланга с перегонной колбой, тогда перегонка начинается сразу. Нагревание проводят и в процессе перегонки для предупреждения накапливания воды в перегонной колбе. В холодильнике конденсируются пары обоих компонентов и в приемнике собирается эмульсия, после расслоения которой можно отделить требуемую фракцию. Перегонку заканчивают, когда из холодильника начнет поступать чистая вода.

36

При перегонке с паром твердых веществ может происходить их ' кристаллизация в холодильнике. В этом случае перекрывают воду ; в холодильнике и поступающий пар расплавляет твердое вещество, ' а конденсирующаяся жидкость смывает расплав в приемник. После этого воду в холодильник следует подавать очень осторожно, так как от резкого изменения температуры может произойти растрескивание холодильника.

Если давление пара при 100°С недостаточно, то используют перегретый пар. Для его образования между парообразователем и перегонной колбой ставят пароперегреватель в виде медного змеевика или другой конструкции, который нагревают горелкой. Температура в бане под перегонной колбой должна быть на 10...15"C выше, чем температура пара.

Теоретически безразлично, перегонять вещество с пропусканием пара извне или подвергать перегонке его смесь с Водой. Однако практически гетерогенная смесь кипит очень неравномерно, с толчками и, кроме того, в этом случае невозможно использование перегретого пара.

После перегонки с водяным паром органические вещества высушивают: жидкие — над соответствующими осушителями, а твердые— между листами фильтровальной бумаги, в сушильном

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как уволить работника имеющие медицинские противопоказания
купить дом за 100 тысяч рублей в деревне
стеклянные подставки под цветы купить
держатель для разделочных досок настенный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)