химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

...160°С охлаждение производят непроточной водой или в холодильнике Либиха без воды. Вещества с температурой кипения выше 160°С перегоняют с воздушным холодильником (рис. 13).

В качестве приемника можно использовать любые колбы, но лучше плоскодонные. Если жидкость перегоняется после осушки, то алонж снабжают хлоркальци-евой трубкой и с приемником соединяют герметически плотно.

а б б г д

а~ воздушный; б— Либиха; а— обрат, ныя шариковый; г — обратный с охлаж-оаекой спиралью; *?—обратный с охлаж. дающей спиралью

Перегонную колбу заполняют жидкостью не более чем на 3/s ее объема. При этом вместимость колбы подбирают, исходя из количества основного вещества, а не раствора. Если растворителя очень много, то перегонку ведут из двухгорлой колбы и раствор вводят непрерывно по каплям с помощью капельной воронки. Чистые вещества перегоняются при постоянном давлении в узком интервале температур (1...2°С).

Дробная перегонка. Дробная перегонка является способом разделения гомогенной смеси жидких веществ, имеющих различную температуру кипения. В основе этого метода лежит закон, сформулированный Д. П. Коноваловым, по которому в двухкомпоиентной гетерогенной Системе пар относительно богаче тем компонентом,

31

добавление которого в систему повышает общее давление пара и, следовательно, понижает температуру кипения Жидкости. На рис 14 представлена типичная диаграмма состояния бинарной гетерогенной системы. Как видно из рисунка, паровая фаза при любой температуре кипения содержит большое количество низкокнпящего компонента А. Конденсацией такого пара получается жидкость иного состава по сравнению с исходной. Если эту жидкость перегонять повторно в определенном интервале температуры, то получается смесь, еще больше обогащенная кизкокипящим компонентом.

Практически такую дробную, или фракционную, перегонку осуществляют следующим образом. Смесь перегоняют, собирая несколько фракций, выкипающих в определенном, обычно заранее заданном интервале температуры, например 5°С. Затем первую фракцию подвергают новой перегонке, отгоняя из шее одну или две более узкие фракции, при этом перегонку ведут до тех пор, пока температура паров ие достигнет верхнего предела, наблюдавшегося при первоначальной перегонке этой фракции. К остатку прибавляют вторую фракцию и продолжают перегонку. Эту операцию повторяют несколько раз, постепенно сужая температурный интервал.

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа менее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колопт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и поднимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазы, а низ-кокипящий частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис. 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидких веществ производят именно в ректификационных колоннах.

Далеко не все смеси можно разделить фракционной перегонкой. Многие двухкомпоиентные системы при определенном составе имеют на диаграмме состояния минимум нли максимум (рис. 16 и 17).. Как установил Коновалов, в точках экстремумов состав пара

32

л, б — шариковые:

-923

чаях приходится использовать химические метод*, н

33

давлении (в вакууме). Процесс осуществляют на установке (рис. 18), включающей специальную перегонную колбу (Клайзеиа, Арбузова, Фаворского) с термометром и капилляром, холодильник, алонж типа «паук», ртутный манометр, предохранительную склянку, трехходовой кран и вакуумный насос. Вакуум можно создать водоструйным (до 0,5...0,8 кПа, или 4...6 мм рт. ст.) и масляным (до 0,07...0,13 кПа, или 0,5... 1,0 мм рт. ст.) насосами. Более глубокий вакуум получают с помощью ртутных и диффузионных насосов.

Рис. 18. Прибор для перегонки в вакууме (а) и алонж типа «паук» для сбора фракций в вакууме (б): 1 — насадка Клайзена; 2 — алонж

Для очистки веществ, разлагающихся држе прн температуре кипения в глубоком вакууме (обычно это вещества с большой молекулярной массой), используют молекулярную перегонку. Ее сущность заключается в создании таких условий, при которых молекулы вещества, подвергающегося перегонке, оторвавшись от испаряющейся поверхности, достигают конденсирующей поверхности, не сталкиваясь с другими молекулами. Это происходит в том случае, когда расстояние между испаряющейся и конденсирующей поверхностями меньше средней длины пробега молекул, которая обратно пропорциональна давлению и уменьшается с возрастанием молекулярной массы вещества. Например, средняя длина свободного пробега I молекул газов, составляющих воздух, при различно

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учебник монтажника кондиционера
подарок рыболову на день рождения
Zwilling J.A. Henckels Zwilling Pro
томск курсы по шитью для собак

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)