химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

вают, а смолу несколько раз промывают теплой водой до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому, сушат, а затем постепенно нагревают в фарфоровом тигле до 200°С (термометр в смоле). Расплавленную смолу выливают на лист белой жести, дают охладиться и определяют выход. Смолу проверяют на растворимость в спирте и ацетоне.

4.14.5. Полиметафениленизофталамид

Реактивы: фталевый ангидрид —16,5 г; глицерин —10 г. Посуда и оборудование: фарфоровый стакан вместимостью 100 мл; баня воздушная.

Взвешивают 16,5 г фталевого ангидрида и 10 г безводного глицерина (если глицерин водный, навеску соответственно увеличивают) и помещают их в фарфоровый стакан, который плотно прикрывают опрокинутой стеклянной воронкой. Смесь быстро нагревают на воздушной бане до 180°С и поддерживают такую температуру в течение 2 ч. Затем температуру реакционной смеси повышают до 200... 220°С и нагревание продолжают до образования стеклообразной смолы, трудно растворимой в ацетоне.

4.14.4. фенолоформапъдегидная смола

-XX + -XX

^nt^VNH-c°-t*:?V-c<>-!

-ВЯ-DHCI

и \Х г

-In

Реактивы: д-фенилекдиамин — 3,24 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты— 6,09 г; диметилацетамид— 75 мл.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 мл; мешалка; стакан вместимостью 500 мл.

В 75 мл диметилацетамида растворяют при перемешивании 3,24 г ж-фенилендиамина. Раствор охлаждают до 5... 10°С и при интенсивном перемешивании (3000 об/мин) добавляют к нему 6,09 г дихлорангидрида изофталевой кислоты. Синтез ведут 5 мин. Содержимое выливают в воду, а затем осадок промывают 3...4 раза горячей водой (можно и прокипятить) для освобождения от диметилацетамида.

Выход 95% от теоретического.

4.14.6. Полигексаметилениэофталамид

он он он

+ nHiO

Реактивы: фенол (свежеперегнаниый)—18,8 г; формалин —13 г; соляная кислота (р=1,19 г/см3) —0,4 мл.

Посуда н оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 мл; холодильник шариковый; баня водяная; термометр; фарфоровый тигель; противень иа белой жести.

(Работу проводить в вытяжном шкафу!)

В круглодонную колбу помещают 18,8 г свежеперегнанного фенола и добавляют 13 г формалина. Содержимое колбы энергично встряхивают до полного растворения фенола, добавляют 0,4 мл концентрированной соляной кислоты, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на водяйой бане при температуре 90°С

266

n HaN—(CH2)б—NH2 + 2nNaCl + 2яН20

-HN—(CH2 NHCO СЫ

пСГН,М—(СН,),— NH3C1 + 2nNaOH-n Hj N—(CH2 )e—NHa + nCIOC ^ COC1+ <2i7-l)HCl

XT

Реактивы: гексаметилендиамин солянокислый — 5,65 г; дихлорангидрид изофталевой кислоты —6,45 г; гидроксид натрия —4,9 г; хлороформ —75 мл.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 мл; мешалка.

В круглодонной колбе вместимостью 200 мл растворяют 5,65 г солянокислого гексаметилендиамина в 75 мл воды и при перемешивании добавляют 4,9 г гидроксида натрия до полного растворения. К содержимому колбы при интенсивном перемешивании (3000 об/мин) приливают раствор, содержащий 6,45 г дихлоран267

гидрида изофталевой кислоты в 75 мл хлороформа. Сразу начинает выпадать осадок в виде белого порошка, который промывают декантацией три раза холодной водой по 150 мл, отсасывают на воронке Бюхнера и высушивают. Выход 70% от теоретического.

4.14.7. Полистирол

сн=сн,

'6

Реактивы: стирол (свежеперегнанный) —10 г (11 мл); пероксид бензои-ла —0,1 г.

Посуда и оборудование: широкая пробирка (150X25 мм); стеклянная трубка (25 ... 30 см); баня водяная; термометр.

В широкую пробирку помещают 11 Мл свежеперегнанного стирола, 0,1 г пероксида бензоила и закрывают пробкой со вставленной стеклянной трубкой, которая служит обратным холодильником. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане в течение 2 ч: вначале при 80... 90°С, а к концу реакции температуру поднимают до 100°С. После завершения процесса пробирку охлаж600 У, с»''

55(10 3000 2500 2000 1000 ЩО !<Ю0 1200 Рис. 73. ИК-Спектр полистирола

дают. Иногда полистирол трудно извлечь из пробирки, тогда отрезают нижнюю часть и разбивают стекло.

Полистирол — бесцветный прозрачный стекловидный продукт. Температура стеклования 80°С. При 145°С полистирол деполиме-ризуется с образованием мономера — стирола.

ИК-Спектр — рис. 73.

268

4.14.8. Мочевиноформальдегидная смола

jiH2N - СО - NH2 + ПСН2О -*? (-HN — CO — NH — СН2-)„ + пН20

Реактивы: формалин — 17,6 г (16 мл); мочевина — 9 г; гидроксид натрня, 10%-ный раствор; уксусная кислота ледяная.

Посуда н оборудование: колба трехгорлая вместимостью 100 мл; холодильник обратный; мешалка; колба Вюрца вместимостью 50 мл; тигель фарфоровый; баня водяная.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 16 мл 40%-ного водного раствора формальдегида, рН которого доводят до 7,5 добавлением 10%-ного раствора гидроксида натрия. К содержимому при перемешивании добавляют 9 г мочевины и смесь кипятят на водяной бане прн перемешивании 2 ч. Полученную реакционную массу переливают в колбу Вюрца, котор

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дачные участки до 100 км
Фирма Ренессанс: лестница раскладная - надежно и доступно!
промимпорт москва лавочки чугунные бока
Dr.Brown's Прорезыватель успокаивающий Coolees. TE220

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.05.2017)