химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ем продукт промывают декантацией двумя небольшими порциями холодной воды, присоединяют то, что все-таки попало на фильтр, к основной массе твердого вещества в стакан, растворяют в небольшом количестве теплого 4... 5 %-ного раствора гидроксида натрия и отделяют фильтрованием непрореагировавший фталевый ангидрид.

К темно-красному фильтрату прибавляют уксусную кислоту до полного осаждения фенолфталеина, после чего добавляют несколько капель соляной кислоты. Спустя 1 ч продукт отфильтровывают, сушат и перекрнсталлизовывают из водного спирта с использованием активированного угля.

Выход около 4 г (35... 40% от

теоретического). v

Фенолфталеин [2,2-бис(я-гидро-ксифенил)фталид] — бесцветные ромбические иглы (перекристаллизация из разбавленного этилового спирта) с т. пл. 261 °С; трудно растворим в воде (0,018 г в 100 мл), хорошо— в этиловом спирте (20,9 г в 100 мл), умеренно — в диэтиловом эфире (5,92 г в 100 мл). УФ-Спектр — рис. 70.

Реактивы: фталевый ангидрид —5,0 г; резорцин — 7,3 г; хлорид ципка (безводный)—3,0 г; соляная кислота (р=1,19 г/см3)—3,6 г (3,0 млт.

Посуда и оборудование: ступка фарфоровая; , тигель железный вместимостью 25 мл; колба плоскодонная вместимостью 200 мл; баня масляная.

В фарфоровой ступке тщательно растирают 5 г фталевога ангидрида с 7,3 г резорцина. Смесь помещают в железный тигель и нагревают на масляной бане до 180°С. В расплавленную массу в течение 10 мин при помешивании вносят небольшими порциями 3 г безводного хлорида цинка, температуру повышают до 210°С и нагревают 1 ...2 ч до тех пор, пока густая масса не затвердеет. Охлажденный хрупкий сплав извлекают из тигля, тщательно измельчают и кипятят 10 мин в колбе с 70 мл воды, к которой прибавлено 3 мл соляной кислоты. Флуоресцеин отсасывают на во4.13.8. Флуоресцеин

ронке Бюхнера, промывают водой до исчезновения кислой реакции и сушат при 80 ... 90°С.

Выход почти количественный.

Флуоресцеин (резорцинфталеин) — оранжево-красные кристаллы (перекристаллизация из этанола), т.пл. 312...318°С с разложением. Растворяется в горячей уксусной кислоте, трудно растворим в воде, этиловом спирте и диэтиловом эфире.

УФ-Спектр — рис. 71,

* о |

со

256

с/

4.13.9. Анилиновый голубой

NH

NH HCI jS1*1***^^^^^NHa

Реактивы: фуксин—5,0 г; анилин —50,0 г (51,1 мл); бензойная кислота — 0,6 г; соляная кислота (р = 1,14 г/см')—40 мл; ацетат натрия (безводный) — 1,5" г.

Посуда я оборудование: колба двугорлая вместимостью 150 мл; стакан вместимостью 200 мл; термометр; баня масляная.

В колбу, снабженную термометром и отводной трубкой, соединенной с холодильником, вносят 5 г фуксина, 51,1 мл анилина, 1,5 г безводного ацетата натрия и 0,6 г бензойной кислоты. Смесь медленно нагревают на масляной бане и выдерживают 3...4 ч при 180°С до тех пор, пока несколько капель пробы не будут давать на фильтровальной бумаге чистого синего оттенка при дневном свете. Горячий плав выливают в стакан и обрабатывают 40 мл

Рис. 72. УФ-Спектр анилинового голубого в этаноле

соляной кислоты. Темно-синий осадок отсасывают на воронке Бюхнера еще горячим и промывают горячей водой, слабо подкисленной НС1. Краситель сушат при температуре не выше 80°С.

Выход 6 г (70% от теоретического).

УФ-Спектр — рис.72.

258

Вопроси и упражнение

1. Напишите уравнения реакций альдольной конденсации следующих соединений: а) уксусного альдегида; б) пропнонового альдегида; в) масляного альдегида; г) изомасляного альдегида; д) метилэтилкетона; е) диэтилкетона. Напишите уравнения реакций кротоновой конденсации для этих же соединений. Назовите продукты альдольной и кротоновой конденсации. Каков механизм реакции альдольной конденсации уксусного альдегида?

2. Напишите уравнения реакций образования диацетонового спирта и непредельного кетона из ацетона при действии Ва(ОН)2.

3. Получите кротоновый альдегид из этилового спирта. Напишите уравнения реакций,

4. Какие вещества образуются при действии щелочи на смесь бензойного в уксусного альдегидов, ацетона с пропионовым альдегидом?

5. Прн взаимодействии анилииа с формальдегидом в присутствии серкой кислоты образуется преимущественно 4,4 -диаминодифеннлиетан. Предложите механизм образования этого соединения.

4.14. ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ И ПОЛИКОНДЕНСАЦИЯ

В основе синтеза высокомолекулярных соединений (полимеров) лежат реакции полимеризации и поликонденсации.

Полимеризацией называют процесс соединения молекул мономеров, приводящий к образованию макромолекул (веществ, имеющих большую молекулярную массу), без выделения побочных продуктов. Строение элементарного звена в этом случае идентично строению исходного мономера.

Образование высокомолекулярных соединений за счет взаимодействия мономеров, сопровождающееся одновременным выделением какого-либо низкомолекулярного продукта (вода, галогено-водород, аммиак, спирт и др.) относят к процессам поликонденсации. Строение элементарного звена таких полимеров отличается от строения исходных мономеров.

Эти определения условны, так как имеется много примеров, когда по

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло престиж производитель
скамейка дуга арт.100019

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)