химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ооснование не закристаллизуется, а выделится в виде

253

г

МАСЛА, то следует растворить его небольшим количеством спирта, подогреть и снова оставить кристаллизоваться.

2-й способ. Смесь свежеперегнанных диметиланилина и БЕНзальдегида нагревают в фарфоровой чашке С 4 г безводного хлорида цинка НА водяной бане в течение 4 ч при частом помешивании. Полученную вязкую массу обрабатывают 20 мл воды и переносят в колбу, из которой далее отгоняют с водяным паром непро-реагировавший диметиланилин. Дальнейшую обработку ведут ТАКже, как в предыдущем способе.

ОКИСЛЕНИЕ ЛЕЙКООСНОВАНИЯ. В смеси 90 мл воды, 1 мл концентрированной соляной кислоты и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 1 г полученного лейкооснования. Раствор охлаждают до 0°С (под конец можно бросить в стакан несколько кусочков льда) И постепенно при помешивании вносят в него жидкую КАшицу из 0,75 г оксида свинца (IV) и 5 мл воды. Смесь энергично перемешивают в течение 5 мин, а затем прибавляют раствор, содержащий 1 г сульфата натрия в 5 мл воды. После отстаивания отфильтровывают осадок сульфата свинца. К фильтрату прибавляют раствор 1 г хлорида цинка в возможно малом количестве воды и вслед за ним насыщенный раствор хлорида натрия до полного выпадения двойной соли красителя и хлорида цинка. Краситель отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством насыщенного раствора хлорида натрия, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат.

Выход малахитового зеленого 0,6... 0,8 г (55 ...70% от теоретического) .

УФ-Спектр [KUKCOGE)]: 430 нм (4,12), 621 нм (4,71). 4.13.6. Коричная ниспота

С,Н5 - СНО + (СН3СО)2 О ZЈ2i^ С6Н5 - СН = СН - СООН + СНзСООН

Реактивы: бензальдегид (свежеперегнанный) —10,5 г (10 мл); уксусный ангидрид—16,2 г (15 мл); соляная кислота (р = 1,19 г/см'); карбонат калия (прокаленный)—7 г; гидроксид натрия, 2 н. раствор—140 мл; гидросульфит натрия; активированный уголь.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 200 мл; холодильник шариковый; термометр; баня песчаная или масляная; воронка, для горячего фильтрования; колба круглодонная вместимостью 500 мл; колбы конические вместимостью 250 мл — 2 шт.; прибор для перегонки с водяным паром.

В сухой круглодонной колбе вместимостью 200 мл, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 мл свежеперегнанного бензальдегида, 15 мл уксусного ангидрида, 7 г Мелкораздробленного прокаленного карбоната калия. Реакционную смесь, периодически встряхивая, нагревают на песчаной или масляной бане 2 ч при температуре бани 180 °С. После окончания реакции конденсации смеси дают охладиться до 100 °С (температура бани) и переливают содержимое в колбу вместимостью' 500 мл, прибавляют

254

140 мл 2 н. раствора гидроксида натрия и отгоняют непрореагиро-вавший бензальдегид с водяным паром. Об окончании перегонки судят по пробе на бензальдегид в дистилляте с гидросульфитом натрия.

Оставшуюся в перегонной колбе смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют несколько кусочков активированного угля и кипятят 10... 15 мин. Кипящий раствор быстро фильтруют на предварительно нагретой воронке для горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, приливают к нему концентрированную соляную кислоту до кислой реакции по бумажке конго. Образующийся кристаллический осадок отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

Для получения чистой коричной кислоты ее перекристаллнзовывают из горячей воды.

Выход 6 г (40,5% от теоретического).

Коричная (транс-й-фенилакриловая) кислота — бесцветные моноклинные кристаллы с т. пл. 133°С, т. кип. 300°С. Коричная кислота легко растворима в диэтиловом эфире, растворяется в бензоле, ледяной уксусной кислоте, хлороформе (5,9 г в 100 мл при 15°С), мало растворяется в воде (0,1 г в 100 мл при 25°С; 0,588 г — при 98°С).

УФ-Спектр (в спирте) [WCFLG Б)]: 215 нм (4,28); 268 нм (4,30). Хроматография: см. работу 4.5.1. i?^=0,38.

4.13.7. Фенолфталеин

ХкХГ.

Н Н

I

О I

И J

?с а о

Реактивы: фталевый ангидрид — 5 г; фенол — 10 г; серная кислота (р= = 1,84 г/см3)—3,7 г (2 мл); гидроксид натрия, 4... 5%-ный раствор; уксусная кислота; соляная кислота; этиловый спирт (абсолютный); активированный уголь.

Посуда и оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; стакан вместимостью 100 мл; чашка фарфоровая; колбы конические вместимостью 250 мл — 2 щт.; термометр; прибор для перегонки с водяным паром; баня масляная.

Смесь 5 г фталевого ангидрида, 10 г фенола и 2 мл концентрированной серной кислоты помещают в колбу и нагревают на масляной бане в течение 1,5 ч, строго соблюдая температуру 125... 130°С (термометр в плаве) и периодически перемешивая содер255

жимое. Горячую смесь выливают в колбу со 100 мл кипящей воды и отгоняют с водяным паром не вступивший в реакцию фенол. Во избежание разбрызгивания и связанной с этим потерей вещества жидкость нужно все время перемешивать. Раствору дают охладиться, после чего декантируют на воронку Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на фильтр. Зат

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бутылочки в барнауле купить
купить радиатор отопления арбония
где в мытищах отучиться на стилиста
купить качели для взрослых

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)