![]() |
|
|
Практикум по органической химиия давать разогреваться реакционной массе, так как |при температуре выше 30°С идет побочная реакция, снижающая |выход дибензальацетона. Через 15 мин приливают оставшуюся Шсмесь бензальдегида и ацетона. Содержимое перемешивают еще ||30 мин. Выпавший кашицеобразный осадок отсасывают на воронке вБюхнера, промывают на фильт- щ& Iре дистиллированной водой и су-|шат между листами фильтровальной бумаги. Выход 7...8 г (80...90% от ^Теоретического). Для получения чистого продукта дибензальацетон перекрнсталлизовывают из этилаце-Тата, после чего температура плавления его соответствует литературной константе. Дибензальацетон (1,5-дифенил-1,4-пентадиен-3-он; стирилкетон; |дистирилкетон; дициннамилкетон; цнннамон) —светло-желтые мо-роклинные листочки при перекристаллизации из ацетона или ди-ртилового эфира и пластинки при перекристаллизации из этнлаце-Тата; т. пл. 112°С. Продукт растворим в этилацетате, ацетоне и лороформе, трудно растворяется в воде, этиловом спирте и ди-гиловом эфире. УФ-Спектр — рис. 68. Хроматография: пластинки «Силуфол», система: бензол — этил-|«цетат — петролейный эфир (1:1:5), растворитель — ацетон. 'Х/=0,95. 251 4.13.4. Бензальацетофенон »4.13.5. Малахитовый зеленый О„3C-C-FA Н=СН—с-^^ ш Реактивы: ацетофенон (свежеперегнанный) —13 г (12,6 мл); бензальдегид (свежеперегнанный) —11,4 г (10,9 нл); гидроксид натрия —6 г; этиловый '""''посуда н оборудование: стакан фарфоровый или стеклянный толстостенный вместимостью 250 мл; термометр; баня водяная; мешалка; колбы конические вместимостью 250 мл — 2 шт. В фарфоровом стакане, прикрытом картоном с отверстиями для мешалки и термометра и помещенном в баню со льдом, растворяют 6 г гидроксида натрия в 49 мл воды и приливают 32 мл этилового спирта. При энергичном перемешивании к раствору приливают 12,6 мл ацетофенона и 10,9 мл бензальдегида. Во время реакции температуру смеси поддерживают в интервале 20...30°С. Содержимое перемешивают 2...3 ч. За это время масса загустевает мешалку вынимают, а продукт реакции оставляют на 3 ч (при , охлаждении льдом). Желтый оса* ^v^^ \ док отсасывают на воронке Бюхнера, промывают сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции фильтрата на лакмус, а потом 5 мл этилового спирта, охлажденного до 0°С. 350 250 300 Рис. 69. УФ-Спектр бензальацето-феиона Полученный продукт пере-кристаллизовывают из этилового спирта (на 1 г вещества берут WCI,KM 5 мл спирта), при этом темпера-' тура спиртового раствора не должна превышать 50°С. В противном случае продукт при охлаждении выпадает в виде масла. Спиртовой раствор охлаждают смесью льда с солью, после чего выделившийся осадок отсасывают на воронке Бюхнера. Бензальацетофенон сушат на воздухе. Выход продукта после перекристаллизации 18 г (80 А от теоретического). Бензальацетофенон (1,3-дифенил-2-пропен-1-он; халкон; бензи-лиденацетофекон; стирилфенилкетон)—бледно-желтые ромбические пластинки, т.пл. 62°С, т.кип. 348°С (219°С при 2,4 кПа или 18 мм рт. ст.), растворим в диэтиловом эфире, бензоле, сероуглероде и хлороформе, трудно растворим в этиловом спирте, не растворяется в воде. УФ-Спектр — рис. 69. 252 N(CH,), N(CH,), (CH3),N, 6 C,H,N(CH,), 6 Реактивы: бензальдегид (свежеперегнанный)—2 г (1,9 мл); диметиланилин | (свежеперегнанный) — 5 г (5,2 мл); серная кислота (р=1,84 г/см3) —1,84 г |(1 Мл); оксид свинца (IV)—0,75 г; соляная кислота (р = 1,19 г/см3); хлорид ?рдинка — 4 г; уксусная кислота (ледяная); сульфат натрия; хлорид натрия, на-рсыщенный раствор; гидроксид натрия; этиловый спирт; лед. »? Посуда н оборудование: колба круглодонная вместимостью 50 мл; двуроГИЙ форштос; холодильник шариковый; мешалка; термометр; установка для вперегонки с водяным паром; стаканы вместимостью 50 и 150 мл; баня водя-1ная; баня масляная; эксикатор; фарфоровая чашка. (Работу проводить в вытяжном шкафу!) Получение лейкооснования. 1-й способ. Смесь свежеперегнан-1'нЫх диметиланилина и бензальдегида наливают в круглодонную :• колбу, снабженную двурогим форштосом с механической мешал-;кон и обратным холодильником. К смеси прибавляют разбавлен-[ную серную кислоту (к 2 мл воды приливают 1 мл концентриро-Iванной серной кислоты). Реакционную массу кипятят 2 ч на масЛЯНОЙ бане при 150°С (термометр в бане) при непрерывном пере-Еиешивании. После окончания реакции смесь охлаждают, добавЛЯЮТ раствор гидроксида натрия до щелочной среды по индикаТОРНОЙ бумажке и отгоняют с водяным паром непрореагировавший [диметиланилин. Охладив жидкость, сливают воду с образовавше-|гося осадка, промывают его несколько раз водой, которую затем |отделяют как можно более полно. Полученное лейкооснование |растворяют в этиловом спирте в той же круглодонной колбе при [нагревании на водяной бане. После фильтрования раствор остав-|ляют стоять в холодном месте. Выделившиеся бесцветные кристал-|лы лейкооснования отсасывают, промывают этиловым спиртом и [Сушат в эксикаторе. Выход 4 г (64% от теоретического). Если лейк |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 |
Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|