химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

г в 100 мл при 19°С) и эфире (3,065 г в 100 мл при 15°С), хорошо растворяется в бензоле и хлороформе.

ИК-Спектр — рис. 65,

Хроматография: см. работу 4.1.1. Я/=0,21.

?42

Реактивы: натриевая соль бензолсульфокислоты—18 г; гидроксид калия — . 35 г: соляная кислота (р = 1,19 г/см3)—50 мл; диэтиловый эфир—100 мл; сульфат натрня (безводный),

: Посуда и оборудование: стакан железный вместимостью 100 мл; противень железный; стакан фарфоровый вместимостью 150 мл; колба Вюрца вмести-иостью 100 мл; колба коническая вместимостью 50 мл; делительная воронка; .термометр с металлической гильзой.

В железном стакане нагревают до плавления 35 г гидроксида калия и 5 мл воды. В этот плав при температуре 250°С и хорошем перемешивании быстро вносят 18 г порошкообразной натриевой соли бензолсульфокислоты. Сплавление продолжают при темпе-ратуре 230... 250°С (термометр должен быть защищен металличе-)F' ской гильзой), после чего горячий плав выливают на противень.

Охлажденный продукт реакции растворяют в небольшом количе-» стве воды и подкисляют раствор концентрированной соляной кис-*t Яотой. Выделившийся в виде маслянистого слоя фенол экстраги-руют 2 ... 3 раза эфиром. Эфирный раствор сушат безводным суль-JЈ,фатом натрия, эфир отгоняют и фенол перегоняют, собирая фрак-&цию с температурой кипения 179... 18ГС. Выход 6,7 г (71% от теоретического).

Фенол — бесцветное кристаллическое вещество, розовеющее на воздухе вследствие окисления. Легко растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире, хлороформе, умеренно — в воде (6,7 г в fclOO мл при 16°С), однако при температуре выше 66°С смешивается с ней в любых соотношениях. Т. пл.'40,9 °С, т. кип. 181,2 "С, ,!,pt?5= 1,0710, лд<5= 1,5403.

Константы см. в работе 4.7.1.

ONa

; 4.12.5. 1-Нафтол

SOjNa

он

-Nj.so,;

-н,о

Реактивы: натриевая соль 1-нафталинсульфокнслоты—11,5 г; гидроксид ^атрия—32,5 г; соляная кислота (р=1,19 г/см3)—75 мл.

? Посуда и оборудование: стакан железный вместимостью 100 мл; термометр, шащитценный металлической гильзой; противень железный; мешалка; колба ко-**чческая вместимостью 250 мл.

В железном стакане расплавляют 32,5 г гидроксида натрия с I мл воды и при 270°С постепенно вносят при хорошем перемешивании 11,5 г натриевой соли 1-нафталинсульфокислоты. Под конец •несения соли температуру поднимают до 315°С и нагревают еще

243

15...30 мин. Горячий плав выливают на железный противень, застывшую массу измельчают и растворяют цри нагревании в 100 ... 125 мл воды. Раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой. После охлаждения отсасывают выпавший 1-нафтол. Температура плавления очищенного перегонкой в вакууме продукта 94°С.

Выход 3,6 г (50% от теоретического).

1-Нафтол (а-нафтол, а-гндро-ксинафталин) — желтые моноклинические кристаллы с т. пл. 96,1°С и т. кип. 288?С. Легко растворяется в'этиловом спирте и диэтиловом эфире, растворяется в бензоле, трудно растворим в воде. УФ-Спектр — рис. 66. Хроматография: пластинки «Си-луфол», система: бензол — метанол (19:1), растворитель — ацетон. #f=0,52.

ox

4.12.6. 2-Нафтол

SOjNa

-N..SO, ; -Н.О ^JKI^ -NaHSO,

РЕАКТИВЫ: НАТРИЕВАЯ СОЛЬ 2-НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ — 23 Г; ГИДРОКСИД НАТРНЯ— 20 Г; СЕРНАЯ КИСЛОТА 50%-НАЯ — 50 МЛ.

ПОСУДА И ОБОРУДОВАНИЕ: СТАКАН ЖЕЛЕЗНЫЙ ВМЕСТИМОСТЬЮ 100 МЛ; ПРОТИВЕНЬ ЖЕЛЕЗНЫЙ; СТАКАН ВМЕСТИМОСТЬЮ 250 МЛ; МЕШАЛКА; УСТАНОВКА ДЛЯ ПЕРЕГОНКИ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ; КОЛБЫ КОНИЧЕСКИЕ ВМЕСТИМОСТЬЮ 250 МЛ —2 ШТ.

В железном стакане расплавляют 20 г гидроксида натрия с 6 мл воды и при 270°С и постоянном перемешивании (термометр должен быть защищен медной гильзой) вносят в течение 45 мин 23 г сухой хорошо измельченной натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты. Температуру медленно повышают и к концу внесения сульфокислоты доводят до 318°С. При этой температуре сплавление продолжают еще 15 мин. Горячий плав выливают на железный противень. После охлаждения застывшую массу измельчают и растворяют при нагревании в 200 мл воды. Кипящий раствор частично нейтрализуют 50%-ной серной кислотой до исчезновения реакции на тиазоловую бумагу и быстро отделяют фильтрованием от смолистых примесей. Фильтрат нейтрализуют при перемешивании серной кислотой до кислой реакции на лакмус и охлаждают. Выпавший 2-нафтол отсасывают на воронке Бюхнера, промывают

244

-«.фильтре водой и сушат. Для получения достаточно чистого продукта 2-нафтол перегоняют с водяным паром.

Выход неперегнанного 2-нафтола 13,4 г (93%), после перегон-: як— 11,8 г.

2-Нафтол (р-нафтол, р-гидроксинафталин)—бесцветные моноклинные листочки с т. пл. 122°С и т. кип. 294,8°С. Продукт очень ^.трудно растворим в воде (0,074 г в 100 мл при 25°С), хорошо — $ш этаноле (12,5 г в 100 мл при 25°С) и диэтиловом эфире (76,9 г .в 100 мл при 25°С), растворим в хлороформе.

УФ-Спектр — рис. 67.

Хроматография: см. работу 4.12.5. ^,=0,4. < ВОПРОСЫ И УПРАЖНЕНИЯ

• 1. НАПИШИТЕ УРАВНЕНИЯ РЕАКЦИЙ

I ГИДРОЛИЗА ВОДНЫМИ РАСТВОРАМИ ЩЕЛОЧИ

I СЛЕДУЮЩИХ СОЕДИНЕНИЙ: А) БРОМИСТОГО

i БУТИЛА; Б) ТРЕТИЧНОГО БРОМИСТОГО БУЬ*НЛА; В) 5-ИОД-2,3-

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы по эксель в сургуте стоимость
биметаллический радиатор цена
Бокалы Nachtmann в москве
курсы делопроизводства на пк москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)