химический каталог




Практикум по органической химии

Автор С.С.Гиттис А.И.Глаз А.В.Иванов

ыдерживанием раствора в делительной воронке. Эффективным методом разделения эмульсий является центрифугирование. В любом случае для предупреждения образования эмульсии при экстракции не следует взбалтывать смесь очень энергично и долго.

Процесс экстракции нз раствора осуществляют в толстостенной делительной воронке (рис. 6). Перед экстракцией кран и пробку делительной воронки смазывают специальной смазкой и

где хп — количество вещества, оставшееся в растворе после последнего извлечения, г; х0 — общее количество растворенного вещества, г; К—коэффициент распределения; V—объем раствора, мл; Vi — объем растворителя, использованного на каждое извлечение.

Зная коэффициент распределения вещества, легко определить, сколько раз целесообразно проводить экстракцию в даииых условиях. При выборе экстрагента для извлечения веществ нз водных растворов следует руководствоваться следующими правилами. Вещества, плохо растворимые в воде, надо извлекать петролен-ным^ эфиром или бензином, вещества со средней растворимостью — бензолом или диэтиловым эфиром, а хорошо растворимые— полярными растворителями, например этилацетатом. Многие соли слабых органических кислот, например фенолов, или оснований, например пиридина, подвергаются гидролизу в такой степени, что соответствующие соединения хорошо экстрагируются рядом растворителей. Поэтому экстракцию других веществ в присутствии этих солей надо проводить, добавляя избыток сильных неорганических кислот или оснований, подавляющих гидролиз.

Желательно, чтобы экстрагеит имел сравнительно невысокую температуру кипения и значительно отличался по плотности от раствора, содержащего экстрагируемое вещество. Понизить растворимость последнего можно добавлением хорошо растворимой в воде соли (обычно хлорида натрня, сульфатов натрия или аммония и т. п.). Введение соли повышает также плотность раствора и способствует разрушению эмульсии.

Причиной образования стойких эмульсий часто является наличие очень малого количества осадка адсорбирующегося иа границе раздела двух жидких фаз. Образование эмульсин может быть' также результатом слабого поверхностного натяжения или недостаточного различия в плотности жидких фаз. При малом количестве осадка эмульсию уничтожают отсасыванием смеси через

24

А

Рйс. 6. Делительные воронки: а — цилиндрическая; б — шарообразная; в, г—грушевидные

проверяют на герметичность водой или органическим растворителем. Затем в воронку наливают раствор и экстрагент. Придерживая правой рукой воронку н указательным пальцем этой руки пробку, несколько раз взбалтывают смесь, следя, чтобы рукоятка крана была сверху. Затем воронку поворачивают пробкой вниз и открывают кран для выравнивания давления в вороике с атмосферным. Эти операции повторяют два-три раза, пока про-j странство над раствором в воронке не будет насыщено парами ? растворителя и давление не перестанет повышаться. Об этом сви-\ Детельствует отсутствие характерного шипения при открытии кра29

Очистку можно производить на установке, показанной на рис. 9. Вещество помещают в узкую, длинную ампулу, которую после откачивания воздуха запаивают и подвешивают в длинной трубке из термостойкого стекла, в которой создается определенный для каждого конкретного случая градиент температуры по высоте трубки. Ампула с веществом с помощью моторчика медленно поднимается внутри трубки с определенной скоростью. После прохождения всех зон ампулу быстро возвращают вниз и процесс повторяют многократно.

гговВозможны и другие методики например многократное пропускание цилиндра с веществом через обогреваемое кольцо или продвижение нагретой трубчатой печи, снабженной реостатом, вдоль ампулы с веществом.

При проведении зонной плавки необходимо принимать все меры предосторожности от действия тока, ожогов и возможности взрыва вакуумированной трубки с веществом. У прибора должны быть диэлектрические коврики, лицо защищают щитком, а при его отсутствии надевают очки.

Вопросы и упражнения

1. Какие растворители следует взять для очистки методом перекристаллизации- следующих веществ: а) нафталин (т. пл. 80 °С); б) фенол (г. пл. 41 °С); в) бензойная кислота (т. пл. 122°С); г) 1,4-дифенилбензол, или терфенил (т. пл 213'С); д) цетиловый спирт CieHssOH (т. пл. 49°С)?

2. Как разделить смесь, состоящую из приблизительно равных количестз

изофталевой кислоты (1,3-беизолдикарбоновая кислота) и фенола?

3. Какие вещества склонны к возгонке и почему?

4. В чем состоят преимущества и недостатки дробной кристаллизации веществ?

5. Можно ли зонную плавку сделать промышленным методом очистки? Приведите доводы за н против этой возможности.

6. Кроме описанных здесь методов очистки и. разделения веществ кислотного или основного характера часто используют способ переосаждення. Например, карбоновые кислоты растворяют в щелочах, а после фильтрования полученного раствора от нерастворимых в этих условиях примесей вновь вы-саждают добавлением раствора сильной кислоты. Используя этот метод, опишите процесс разделения смеси изофталевой кис

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Практикум по органической химии" (4.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мячи цска купить
букет из конфет магазин
мебель для ванны eurodesign
гироскутер купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)