химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

грамма «перегружена», разделение красителей резко ухудшается.

3.„ Обнаружение краевых эффектов в тонкослойной хроматографии, На незакрепленный слой' сорбента в семи точках наносят на линию старта (на расстоянии 20 мм от нижнего края сорбента) прибли^ зительно по 0,01 мл смеси 0,5%-ных растворов красителей, перечисленных в предыдущей работе, в четыреххлористом углероде. Расстояние от боковой границы сорбента должно быть 2, 8, 15, 25, 35, 42, 48 мм (при ширине слоя 50 мм). После хроматографирования отмечают" центры максимальной плотности пятен одних и тех же красителей. Определяют расстояние от края сорбента, на котором краевые эффекты не сказываются.

266

4. Изучение влияния насыщения камеры парами растворителя.

При насыщении объема камеры парами растворителя (герметичная камера) газовая и жидкая фазы элюента находятся в равновесии. При этом скорость продвижения элюента в каждый момент времени одна и та же для любого участка неподвижной фазы —сорбента. В открытой камере элюент испаряется и скорость продвижения в каждый момент времени различна для разных участков сорбента. В результате этого значение Rf увеличивается, причем это увеличение для различных веществ неодинаково.

На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят в семи местах по 0,01 мл смеси 0,5%-ных растворов красителей так, как указано в п. 3. Пластинку помещают в открытую камеру с че-тыреххлористым углеродом. По окончании хроматографирования определяют Rf и размеры пятен и сравнивают с аналогичными характеристиками предыдущей хро-матограммы.

5. Определение активности окиси алюминия. Сорбенты и, в частности, окись алюминия весьма гигроскопичны и при хранении на воздухе их активность уменьшается. Для определения активности сорбента в тонкослойной хромографии чаще всего применяют стандартные красители: азобензол, п-метоксиазобензол, беизолазо-0-наф-тол (судан желтый), азобензолазо-fi-нафтол (судан красный), п-амино-азобензол, значения Rf которых для разной активности известны. Для определения активности сорбента на пластинку с сорбентом наносят три-четыре точки. Одна из них — смесь 0,5%-ных растворов стандартных красителей в четыреххлористом углероде, остальные—растворы индивидуальных красителей, например азобензола, и-мето-ксиазобензола, бензолазо-р-нафтола. Элюент — четыреххлористый углерод. После окончания хроматографирования определяют/^стандартных красителей, по графику (рис. 80) находят активность сорбента по каждому красителю отдельно и вычисляют среднюю величину активности. При вычислении активности, Как правило, используют значения Rf в пределах от 0,15 до 0,8, поскольку в этом случае погрешности наименьшие.

6. Изучение влияния растворителей на величину Rr Для определения влияния различных растворителей на величину Rf стандартных красителей используют сорбент той же активности, что и

267

в предыдущей работе, а в качестве элюентов берут следующие растворители: петролейный эфир, бензол, смеси петролейного эфира с хлороформом в соотношении 1:1; 1:2; 1:3. После окончания хро-матографирования определяют стандартных красителей и сравнивают их значения с аналогичными значениями Rf, полученными в предыдущем опыте.

7. Определение состава смеси изомерных нитроанилинов. Для проведения работы используют 1%-ные бензольные растворы д-нитро-анилина, ж-нитроанилина, о-нитроанилина, а также раствор, содержащий смесь двух или трех изомерных нитроанилинов. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят по 0,01 мл всех этих растворов. После хроматографировапия сравнивают значения Rf соединений, обнаруженных в смеси, и значения Rf свидетелей (о-, м- и n-нитроанилина). В качестве элюентов для разделения нитроанилинов на окиси алюминия можно использовать бензол, смеси хлороформа и петролейного эфира; на силикагеле — бензол, и смесь бензола и этилацетата (4 : 1).

8. Определение состава смеси гидразонов. Для проведения работы можно взять 1%-ные растворы 2,4-динитрофенилгидразонов следующих альдегидов и кетонов: ацетона, метилэтилкетона, ацетофенона, ацетальдегида, бензальдегида, л-нитробензальдегида, п-диметиламинобензальдегида. На хроматографическую пластинку с незакрепленным слоем окиси алюминия наносят 0,01 мл смеси двух или трех выбранных гидразонов. Затем наносят растворы, содержащие лишь один из выбранных гидразонов. Методика идентификации гидразонов аналогична описанной выше для нитроанилинов. В качестве элюентов для разделения на окиси алюминия могут быть взяты бензол, смеси "хлороформа и петролейного эфира. При работе на силикагеле — бензол, бензол и этилацетат 3:1. На основании полученных данных идентифицируют состав смеси.

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА ЗАКРЕПЛЕННОМ СЛОЕ

Основное преимущество закрепленного слоя заключается в том, что он не разрушается при опрыскивании. Это дает возможность использовать опрыскивание хроматограмм растворами веществ, образующих окрашенные соединения с хроматографируемыми бесцветными веществами, для обнаружения последних. При получении закре

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить принт сервер
http://taxiru.ru/laytboks-u/uchebnaja_prizma/
новогодние представления в лужниках
футбольные сумки legea

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)