химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

иковым холодильником, вносят 4 г магниевых стружек и 50 мл абсолютного эфира. Через холодильник прибавляют по каплям из капельной воронки смесь свежеперегнанного йодистого метила и 50 мл абсолютного эфира. Если после добавления 1—2 мл смеси реакция не начинается, в колбу вносят кристаллик иода и осторожно подогревают до начала реакции. Дальнейшее прибавление йодистого метила ведут с такой скоростью, чтобы не происходило слишком бурного кипения. После того как весь йодистый метил прибавлен, продолжают нагревание в течение часа при слабом кипении эфира до окончания реакции. Реакционную смесь переносят в мерный цилиндр с пробкой, разбавляют абсолютным эфиром до 200 мл и оставляют отстояться. Таким образом получают примерно 0,5 и. раствор метилмагнийиодида.

Раствор разливают в тщательно высушенные толстостенные склянки на 50 мл с хорошо пригнанными корковыми пробками. В таком виде реактив может сохраняться довольно долго.

16. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Приведенная ниже методика работы может быть использована при изучении смесей различных веществ, в том числе и веществ, синтез которых описан в настоящем руководстве.

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА ПЛАСТИНКАХ С НЕЗАКРЕПЛЕННЫМ СЛОЕМ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

1. Приготовление хроматографической пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия. Стеклянную пластинку размером 60 X 180 мм помещают на специальную подставку (рис. 77). На пластинку из склянки, горло которой затянуто сеткой, равномерно насыпают тонкий слой алюминия. Затем валиком из нержаве^ ющей стали или латуни, имеющим утолщения на концах величиной 0,3—0,5 мм, формуют слой. Для этого валик плавным движением проводят вдоль пластинки, слегка прижимая его к стеклу. Вместо валика можно использовать стеклянную палочку, одев на ее концы резиновые или поливинилхлоридные кольца. После нанесения слоя с пластинкой следует обращаться осторожно: резкие толчки и наклон более чем на 30° приводят к полному или частичному смещению сорбента. Пластинки со смешенным слоем не пригодны для работы.

2. Определение значения Rf красителей. На пластинке с незакрепленным слоем сорбента натянутой тонкой нитью намечают линию старта, параллельную нижнему краю пластинки, на расстоянии

20—25 мм от него. Затем тонкой капиллярной трубкой осторожно наносят на линию старта в двух точках смесь 0,5 %-ных растворов в четыреххлористом углероде следующих красителей: азобензола, я-метоксиазобензола, бензолазо-р-нафтола (судан желтый), азобензо-лазо-[)-нафтола (судан красный) и n-аминоазобензола. Диаметр образующегося пятна не должен превышать 2 мм. Расстояние от бокового края сорбента должно быть не менее 15 мм, а расстояние между точками 10—15 мм.

Если раствор нанести к боковому краю сорбента ближе, чем на

Рис 77. Приготовление пластинки с незакрепленным слоем: 1 — подставка из органического стекла, 2 — стеклянная пластинка, Э — слой сорбента после формования, 4— валик металлический, 5 — утолщения, 6 — стержни для захвата, 7 — валик стеклянный с резиновыми кольцами, 3—иыблон из органического стекла с прорезями для капиллярной трубки, 9 — наппилярная трубка

Ю—15 мм, то значение Rf может оказаться несколько большим. Такое искажение Rf принято называть краевым эффектом. Для нанесения точек лучше всего использовать градуированные или калиброванные капилляры. В первую точку наносят около 0,01 мл раствора (содержание красителей 0,05 мг). Для нанесения второй точки берут значительно большее количество раствора — около 0,1—0,15 мл (0,5—0,7 мг) красителей. Такое количество раствора наносят путем повторных прикосновений капилляра к слою сорбента. После каждого прикосновения следует подождать, пока не улетучится растворитель. При нанесении точек весьма удобно пользоваться простым шаблоном (см. рис. 77). Закончив нанесение вещества на пластинку, в камеру (рис. 78) наливают 15 — 20 мл элюента (в данном случае четыреххлористый углерод), а затем на установленную в камере подставку помещают хроматографическую пластинку, конец которой погружен в элюент. Находящаяся в камере подставка должна обеспечить наклон пластинки под углом в 7—10° (см. рис. 78). Затем камеру герметично закрывают. Как только

265

С"

ос' аЬ

ас" аЬ

ас" аЬ

фронт растворителя переместится от линии старта ал на 150 мм (линия 66) (рис. 79) камеру открывают, пластинку вынимают и сушат в вытяжном шкафу и после того как растворитель испарится отмечают положение середины пятен. Если пятно не равномерно по интенсивности, отмечают центр участка с максимальной плотностью. На основании полученных, данных вычисляют величину Rf красителей:

R, =

Рис.

79. Хроматограмма красителей:

/ — разделение веществ при правильном нанесении, 2 — разделение при «перегрузке» хро-матограммы, аа — линия старта, ее — линия фронта элюента, е\ с", с"' — центры максимальной плотности пятен

где ас', ас" и ас'" — расстояние от линии старта до середины пятна; аЬ — расстояние от линии старта до линии финиша, пройденное растворителем. '

Во втором случае, когда хромато

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул офисный изо цена
стул винтовой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)