химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

или кипят в интервале более 5°), нх нужно очистить — перегнать или перекристаллизовать, подобрав подходящий растворитель.

I. Выполнение анализа начинается с предварительного исследования, которое включает характеристику внешнего вида вещества, агрегатного состояния, цвета (и изменения окраски, которое может произойти при определении температуры плавления), запаха и пробу на прокаливание.

Проведение пробы на прокаливание (проводить подтягой!). Около 0,1 г вещества помещают на крышку от фарфорового тигля и подносят к краю пламени для определения воспламеняемости. Крышку тигля осторожно нагревают сначала на небольшом пламени, а затем сильно прокаливают. При этом необходимо отмечать: 1) воспламеняемость и характер пламени (не является ли вещество взрывчатым); 2) если вещество твердое, то плавится ли оно и каков характер плавления; 3) запах образующихся газов или паров (соблюдать осторожность);

9« 259

4) есть ли остаток после прокаливания. Если при прокаливании получается остаток, крышку тигля охладить, прибавить каплю дистиллированной воды и раствор испытать на лакмус.

II. Определение физических констант. Для твердых веществ определяют температуру плавления, для жидкостей — температуру кипения и показатель преломления.

III. Э л е м е н т н ы й качественный анализ. Проводится элементный анализ на присутствие N, S, С1, Вг, 1, если при прокаливании получится остаток, следует определить, какой металл содержится в нем.

Рекомендуется сначала провести пробу Бейльштейна, с тем, чтобы в случае обнаружения галогена использовать сплавление с металлическим натрием не только для открытия азота и серы, но и галогенов CI, Br, I .

IV. Определение растворимости исследуемого соединения. В работе предлагается использовать

систему классификации, основанную на растворимости соединений

в различных жидкостях: в воде, в эфире, 5%-ном NaOH, 5%-ной

NaHC03, 5%-ной НС1, концентрированной HaS04.

Пробу на растворимость проводят с малыми количествами веществ (примерно 0,05—0,1 г твердого вещества или 0,2 мл жидкости) и небольшими объемами растворителя, который прибавляют порциями и каждый раз хорошо взбалтывают.

При исследовании растворимости в воде можно смесь слабо подогревать, после чего обязательно охладить до комнатной температуры при встряхивании. Водный раствор или суспензию нужно пробовать на лакмус и фенолфталеин.

При определении растворимости в кислоте или щелочи нельзя применять нагревание, так как это может вызвать гидролиз вещества. Время на растворение не должно превышать 2—3 мин.

При определении растворимости в концентрированной H2S04 удобно вначале налить в пробирку 2—3 мл растворителя, а затем вводить вещество и наблюдать за такими явлениями, как выделение тепла, изменение окраски, образование осадка или газа.

Все наблюдения записывают в таблицу:

Вода Эфир 5%-ный NaOH 5%-ная NaHCOa 5%-ная НС1 HgSOj КОНЦ.

V. На основании данных, полученных в пп. I-IV, результатов количественного элементного анализа и определения молекулярного веса рассчитываются эмпирическая и молекулярная формулы соединения.

VI. Данные, полученные в пп. I-V, позволяют сделать предположение о том, какие функциональные группы содержит исследуемое

вещество, и перечислить те химические классы, к которым оно может

принадлежать.

Принадлежность вещества к тому или иному классу соединений определяется с помощью классификационных реакций, а также с помощью физико-химических методов исследования. Проводятся качественные пробы на непредельность, активный водород и другие качественные реакции, подтверждающие наличие одних функциональных групп и исключающие другие.

VII. После того как установлен химический класс, к которому принадлежит исследуемое соединение, по справочной литературе (Руководство Бейльштейна. Словарь органических соединений под редакцией Хейлброна. ИЛ, 1953) или по таблицам производных, имеющихся в различных руководствах (см. стр. 212), составляют список соединений данного класса, имеющих близкие константы, одновременно отмечая, какие для этих соединений известны производные.

VIII. Для окончательных выводов о строении исследуемого соединения получают 1—2 производных и проводят, если необходимо, дополнительные определения (эквивалентный вес, константы ионизации, активный водород и др.). Полученные данные сравнивают с литературными.

IX. Составляют отчет по прилагаемой форме.

Отчет

Анализ неизвестного органического соединения

1. Исследование физического состояния:

а) агрегатное состояние,

б) цвет,

в) запах.

г) проба на прокаливание.

2. Физические константы: т. пл., т. кип., показатель преломления. &

3. Элементный анализ и молекулярный вес: качественный.

количественный, молекулярный вес.

4. Эмпирическая и молекулярная формула соединения,

б. Определение растворимости.

Растворители

Вода Эфир NaOH, 5%-ный раствор Na НСОэ 5%-ный раствор НС1, Б%-ный раствор НгЭ04 коиц.

Реакция на лакмус.

» на фенолфталеин.

281

262

263

колбу на 250 мл, снабженную шар

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
благодарность за благотворительность текст
чистка лакун миндалин купить
руки вверх в нижнем новгороде 2017
сетка сварная оцинкованная для забора цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)