химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

торожно нагревают до слабого кипения и продолжают нагревание 5 мин. Образовавшийся раствор охлаждают, прибавляют 3 мл бензола и нагревают еще 15 мин, присоединив шариковый холодильник. Кристаллы, выделившиеся после охлаждения реакционной смеси, отделяют, промывают на фильтре эфиром или бензолом, отжимают и перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта или50%-ной уксусной кислоты. Сушат и определяют температуру плавления.

бис-^-Фенилгидразид адипиновой кислоты имеет т. пл. 206—207° С.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Эквивалентным весом карбоновой кислоты называют ту часть молекулярного веса, которая приходится на одну кислотную группу. Эту величину определяют обычно титрованием раствором едкого натра в присутствии индикатора или потенциометрически:

R—СООН + NaOH -* R—COONa + Н20

Прежде чем приступить к определению эквивалентного веса кислоты, необходимо установить растворимость кислоты в воде. Если кислота в воде растворима, проводят прямое титрование раствором едкого натра. Для определения эквивалентного веса кислоты, не растворимой в воде, навеску растворяют в избытке щелочи и оттитровывают избыток щелочи кислотой или же кислоту растворяют в этиловом спирте и титруют едким натром в присутствии фенолфталеина.

1. Методика определения растворимых вводе кислот. Навеску вещества 0,12—0,15 г растворяют в 15—20 мл воды, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором едкого натра. Определение повторяют дважды.

q а 1000

Эквивалентный вес кислоты определяют по формуле & — —•

где а — навеска вещества, г; v — количество едкого натра, пошедшего на титрование, мл; N — нормальность раствора едкого натра.

Методика определения не растворимых в воде кислот. К навеске кислоты 0,12—0,15 г добавляют 20—25 мл 0,1 н. раствора едкого натра. Когда кислота полностью растворится, прибавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. соляной кис242

где а —навеска вещества, г; v — количество раствора едкого натра. мл; N — нормальность раствора едкого натра; vl— количество соляной кислоты, мл; Nt— нормальность соляной кислоты.

6. ПРОСТЫЕ ЭФИРЫ

Характерная для простых эфиров связь С—О—С разрушается при нагревании простых эфиров с концентрированной HI. Эту реакцию применяют в анализе, улавливая продукты реакции и определяя их качественно и количественно. Используется также способность простых эфиров к образованию оксониевых соединений. В ароматических и жирноароматических эфирах используется реакционная способность ароматического кольца.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ

Простых качественных проб на связь С—О—С не имеется, и часто заключение о принадлежности вещества к классу простых эфиров делается на основании отрицательных проб на другие кислородсодержащие функциональные группы. Известны, однако, качественные реакции, которые позволяют отличить одни группы простых эфиров от других.

Так, простые алифатические эфиры R—О—R можно отличать от простых эфиров фенолов Аг—О—R по растворимости в холодной концентрированной серной или концентрированной соляной кислотах. Это связано со способностью простых алифатических эфиров образовывать с кислотами оксониевые соединения.

Циклические простые эфиры, особенно а-окиси, настолько легко реагируют с НС1, что при прибавлении их к водному раствору NaCI появляется щелочная реакция, которую можно обнаружить по фенолфталеину:

RCH RCHC1

?>0 + НаО + NaCI -* I + №+ + ОНRCH RCHOH

Если добавите к раствору а-окиси MgCla или FeCl3, выпадает осадок гидроокиси металла.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ПОЛУЧЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Простые эфиры разрушаются при нагревании с концентрированной HI (d=l,70):

R—О—R + 2HI -* 2RI -4 Н„0 Аг—О—R + HI ->? RI + ArOll

243

Пары йодистого алкила поглощают эфирным раствором диметиланилина; фенол в ряде случаев также может быть выделен и охарактеризован (см. стр. 226).

+ HBrN02 + НаО

Для характеристики простых ароматических и жирноароматических эфиров применяются бром- и нитропроизводные:

RO—^ ^ + HONOj -* RO—

Простые эфиры фенолов образуют с пикриновой кислотой молекулярные соединения с четкими температурами плавления.

Опыт. Получениепикрата мети л-р-н афтилово-г о эфира. Горячий раствор 0,5 г метил-Р-нафтилового эфира в 2 мл хлороформа прибавляют к кипящему раствору 0,5 г пикриновой кислоты в 2 мл хлороформа. Смесь хорошо перемешивают и дают охладиться. При стоянии из раствора выпадает кристаллический пикрат. Осадок отделяют, осторожно сушат и по возможности быстро определяют температуру плавления, так как пикрат при хранении разлагается.

Температура плавления пикрата метил-р-нафтилового эфира 108° С.

Ацетали при обработке 2,4-динитрофенилгидразином или п-нитро-фенилгидразином дают гидразоны соответствующих альдегидов.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Группы ОСН3 и ОС2Н6 определяются достаточно легко. Простой эфир разлагают концентрированной HI и образующийся СН31 или

С2Н51 отгоняют из смеси и улавливают. Определяют количественно весовым или объемным методами.

Для высших эфиров образующиеся галогеноалкилы определяют друг

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
афишный стенд изготовление
купить линзы офтальмикс 55 uv
Kiturami WORLD PLUS 20R
курсы кройки и шитья метро партизанская,семеновская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)