химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

с. 37. Дефлегматоры: а — шариковые; 0 — елочный: в — с насадкой

Ктжд

73

Для очистки веществ широко применяется перегонка в вакууме*. Для создания вакуума, как было указано выше, применяются водоструйные и масляные насосы (см. стр. 18). На рис. 38 изображена установка для вакуум-перегонки. Перегонные колбы, а также колбы, служащие для сбора дистиллята, должны быть только круглодонными. Никакие плоскодонные колбы при сборке вакуум-установки использованы быть не могут, они не выдерживают внешнего давления. Перегонные колбы бываа -V

ют различной формы. Некоторые образцы перегонных колб изображены на рис. 39. Все перегонные колбы должны иметь специальную горловину или тубус для капиллярной трубки, называемой просто капилляром. Чтобы кипение жидкости было равномерным, не происходили толчки и перебросы жидкости в холодильник, в процессе перегонки через капилляр должен непрерывно поступать воздух или какой-либо инертный газ. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Для определения пригодности капилляра узкий конец его опускают в пробирку с эфиром, а через широкий продувают ртом воздух. Если капилляр был правильно изготовлен, то тогда через слой эфира проскакивают мелкие пузырьки воздуха. Количество воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно До некоторой степени регулировать при помощи зажима на куске шланга, насаженном на выступающую из колбы верхнюю часть капилляра. Следует помнить, что, применяя слишком широкий капилляр, нельзя добиться хорошего вакуума, а просасывание при этом большого количества воздуха через перегоняемую жидкость может вызвать ее разложение.

Перегонку веществ, разлагающихся в присутствии воздуха, ведут в атмосфере инертного газа. В этом случае капилляр присоединяют к газометру, наполненному инертным газом.

Для того чтобы в процессе вакуум-перегонки -можно было отбирать отдельные фракции, используют различные виды приемников.

29

Наиболее простые, так называемые «пауки», изображены на рис. 40. При выборе холодильника руководствуются теми же соображениями, что и при перегонке при атмосферном давлении.

t'l

Сначала установку для перегонки в вакууме проверяют на герметичность, затем загружают перегонную колбу, заполняя ее не более чем на половину. Вакуум-насос включают при закрытом кране {см. рис. 38, 10) на вакуумной линии, идущей к манометру, и при открытом кране 11 на линии, связывающей перегонную установку с атмосферой. После того как мотор включен, осторожно закрывают кран

Рис. 41. График зависимости между Рис. 42. Колба для пеколячеством дистиллята и температу- регонкй твердых верой перегонки ществ

Для измерения в системе остаточного давления на некоторое время открывают кран 10.

Перегонную колбу нагревают, как правило, на водяной или на масляной бане, или на бане со сплавом Вуда. Вакуум-перегонку ведут с такой же скоростью,4 как и перегонку при атмосферном давлении.

После окончания перегонки нужно дать прибору остыть* и при закрытом кране 10 открыть кран 11, соединяющий перегонную установку с атмосферой. Затем открыть кран 10 и выключить мотор. Кран 10 нужно открывать постепенно, чтобы не было резкого напора атмосферного воздуха на ртуть, так как трубка манометра может разбиться под ударом ртути.

Вакуум-перегонку ведут в защитных очках или с защитным щитком. Категорически запрещается при н а л и-s чии вакуума в системе делать какие-либо исправления в перегонной установке.

Чтобы охарактеризовать ход любой перегонки, полезно построить график зависимости между количеством дистиллята и температурой, при которой велась перегонка. Для этого в процессе перегонки проводят серию измерений, результаты которых наносят на график

(рис. 41). На рис. 41 участок ab характеризует отгонку промежуточной фракции, участок be — отгонку основного вещества. Промежуточная фракция тем меньше, чем больше разница в температурах кипения разделяемых жидкостей. К концу перегонки благодаря перегреву паров температура перегонки обычно повышается на 1—2° С.

Для перегонки веществ, застывающих при комнатной температуре, можно применять «саблеобразные» колбы (рис. 42). Недостаток этих колб состоит в том, что при работе с ними удается собрать только одну фракцию. Если нужно собрать две фракции, из которых по крайней мере одна застывает при комнатной температуре, к короткому Воздушному холодильнику присоединяют тройник, соединенный с двумя колбами. Если дистиллят все же застынет в холодильнике, последний осторожно нагревают коптящим пламенем горелки или инфракрасной лампой до тех пор, пока дистиллят не расплавится.

Простая перегонка широко используется, в частности, для отгонки растворителей. При отгонке низкокипящих и легковоспламеняющихся растворителей — ацетона, спирта, бензола и особенно эфира — следует проявлять большую осторожность. Отгонку эфира лучше вести в вытяжном шкафу, в котором нет включенных нагревательных Приборов я зажженных горелок. Нагревание колбы с эфиром можно производить только на водяной бане, нужную температуру в которой под

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда моноблоков
Рекомендуем фирму Ренесанс - винтовая лестница цена- быстро, качественно, недорого!
стул самба купить
В магазине KNSneva.ru AOC e2460Pxda с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)