химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ы эфира быстро вытесняют воздух из прибора и соединительной трубки. Часть паров эфира конденсируется в боковом кармане реактора, растворяя навеску.

Когда весь воздух будет вытеснен (объем воздуха в азотометре перестает увеличиваться), нагревание реактора прекращают и закрывают кран 3. Поднимая уравнительный сосуд, открывают кран 5 и вытесняют воздух, заполняя азотометр и изогнутую трубку водно-спиртовой смесью. Затем закрывают кран азотометра 5 и опускают уравнительный сосуд

После того как прибор подготовлен, приступают к выполнению определения. Колбу реактора слегка нагревают, осторожно переводят часть эфирного раствора вещества из кармана в колбу, кран 3 слегка приоткрывают. Протекает энергичная реакция, сопровождающаяся выделением газа. Кран 3 открывают полностью. Для окончания реакции тщательно перемешивают и нагревают реактор горячей водой, вытесняя парами эфира оставшийся в реакторе и соединительной трубке метан в азотометр.

Когда пойдут пары чистого эфира (полное поглощение пузырьков газа в азотометре), прекращают нагревание, закрывают кран 3. Поднимают уравнительный сосуд и оставляют его в таком положении 5—10 мин. Затем, беря за проволоку, надевают эвдиометр, наполненный прокипяченной водой, на конец изогнутой трубки под поверхностью во-ды и, осторожно открывая кран 5, переводя-т метан в эвдиометр и через 10 мин производят отсчет объема газа, поднимая эвдиометр так, чтобы уровень жидкости в нем совпадал с уровнем жидкости в цилиндре. Одновременно отмечают температуру и давление. Приведение объема метана к нормальным условиям производят по формуле

0,359 (Р- Щ

(273 + П '

где V„— объем газа при 0° С и 760 мм рт. ст., см3; V,— объем газа при t°C и атмосферном давлении Р, см3; W — упругость паров воды при данной температуре (см. стр. 283).

н, %

Процентное содержание активного водорода находят по следующей формуле:

1,0078 -WW.

= 4,506 — .

22,365а ' а ,

233

4. КАРБОНИЛЬНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ

Качественные реакции карбонильных соединений многочисленны и разнообразны, что объясняется склонностью карбонильных соединений вступать в различные реакции замещения и присоединения. Альдегиды и кетоны ведут себя в этих реакциях почти одинаково. В некоторых случаях существует, однако, различие в скорости протекания реакций, чем и пользуются для того, чтобы различить карбонильные соединения разных групп (например, альдегиды от кетонов, альдегиды жирного ряда от ароматических и т. д.). В качественном анализе используется также реакция окисления.

Получение производных и количественный анализ карбонильных соединений основаны, главным образом, на реакциях замещения и присоединения.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ

N0,

Ч

1 Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином. Карбонильные соединения можно обнаружить по реакциям с фенилгидразином и замещенными фенилгидразинами. Лучшие результаты дают и наиболее часто применяются 2,4-динитрофенилгидразин, п-нитрофенилгидразин и п-карбоксифенилгидразин:

C=N—NH~У-тг

J^-N02 + Нг0

N0,

^>С=0 + H2N-NH-<^~

Образующиеся в этой реакции замещенные фенилгидразоны плохо растворимы в воде и поэтому обнаружение карбонильных соединений можно проводить в разбавленных водных растворах.

Опыт. Наливают в три пробирки по 1 мл солянокислого раствора 2,4-динитрофенилгидразина и добавляют по 1—2 капли в первую — ацетона, во вторую — метилэтилкетона, в третью — формалина. Наблюдают выделение желтых осадков.

^>С=0 + HjNOH • НС1

2. Реакция с солянокислым гидроксиламином. Соединения, содержащие карбонильную группу, при взаимодействии с солянокислым гидроксиламином выделяют свободную соляную кислоту:

• ^>C=NOH •+• Н20 + НС1

Изменение рН среды можно обнаружить по изменению окраски индикатора, например метилового оранжевого.

О п ы т. В пробирку наливают 2 мл 2%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, добавляют 1 мл ацетона, затем несколько капель метилового оранжевого. Сравнивают окраску раствора в пробирке с окраской метилового оранжевого в 2%-ном растворе солянокислого гидроксиламина. Опыт повторяют с метилэтилкетоном и бензальдеги-дом.

234,

3. Реакция с бисульфитом натрия. Альдегиды и алифатические метилкетоны реагируют с бисульфитом натрия с образованием хорошо кристаллизующихся бисульфитных соединений, которые являются натриевыми солями а-оксисульфокислот:

ОН

R—С=0 + NaHS03 -* R—С—S03Na

он IС—S03Na

сн3

н нС=0 + NaHS03 I

сн3

Опыт. В пробирку наливают 1 мл ацетона, прибавляют 1 мл насыщенного раствора бисульфита натрия и взбалтывают. Вскоре появляются бесцветные кристаллы бисульфитного производного. Опыт повторяют с бензальдегидом.С=0 + 2lAg(NH3)2)0H I

Н

4. Реакция с [Ag(NH3)2]OH. Все альдегиды восстанавливают аммиачный раствор окиси серебра:

R-С=0 + 2Ag + Н20 + 3NH3 I

ONH.

Выделяющееся металлическое серебро оседает на стенках пробирки в виде зеркала. Эту реакцию могут также давать некоторые ароматические амины, многоатомные фенолы и дикетоны.

Оп ы т. В тщательно вымытую пробирку с 5 мл реактива добавляют 5 капель формалина и смесь

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить стенд для керамической плитки
выпрямить ребро жесткости
табличка улицы с котиками
заказать не дорогие цветные линзы наложным платежем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)