химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

ают 1 ч на водяной бане. Охлажденную смесь подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции по конго и обрабатывают эфиром или этилацетатом (три раза по 5 мл). Соединенные вытяжки промывают 2—3 раза водой для удаления остатков соляной кислоты, затем встряхивают с 10 мл

2 н. раствора соды. При подкислении содовой вытяжки феноксиуксус-ная кислота выпадает в осадок. Если кислота не выделяется, вытяжку насыщают хлористым натрием. Полученную кислоту перекристаллизовывают из воды. Т. пл. 99" С.

230

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИСОЕДИНЕНИЙ

1. Ацетилирование. Для количественного определения первичных

и вторичных спиртов можно пользоваться методом ацетилирования

с помощью раствора хлористого ацетила в толуоле:

пиридин

ROH + CHsCOCl > CH„COOR + НС1

Избыток хлористого ацетила разлагают водой:

СН3СОС1 + НгО -? СН3СООН -f HCI

Образовавшиеся кислоты оттитровывают по фенолфталеину. Определению мешают группы NH2, NH, SH и в некоторой мере СНО.

М е тоди ка определения. Приготавливают 1,5 М раствор хлористого ацетила в толуоле; в коническую колбу на 250 мл, охлаждаемую ледяной водой, помещают 10 мл этого раствора и добавляют 2 мл пиридина. Затем вносят навеску оксисоединения порядка 0,2 — 0,4 г (в ампуле) и нагревают колбу на водяной бане при 60° С 20 мин. Во время нагревания содержимое колбы периодически встряхивают. Для разложения избытка хлористого ацетила реакционную смесь охлаждают ледяной водой, прибавляют 25 мл воды и смесь хорошо встряхивают. Образовавшиеся кислоты оттитровывают 1 н. раствором NaOH по фенолфталеину.

Параллельно ставят холостой опыт. Разность между количеством NaOH, израсходованным в холостом опыте и в опыте с оксисоединени-ем, соответствует количеству оксисоединения.

Эквивалентный вес Э оксисоединения находят из уравнения

а 1000 _tf(»i-o) '

где а — навеска вещества, г; t»j — количество раствора NaOH нормальности N, пошедшее на титрование в холостом опыте, мл; v — количество той же щелочи, израсходованной в опыте с оксисоединением, мл.

2. Использование производных оксисоединений, содержащих карбоксильную группу. Эквивалентный вес кислых эфиров фталевой

кислоты можно определить, применяя ту же методику, что и при определении карбоновых кислот (см. стр. 242)

COOR COOR

I | + NaOH -* I I + HsO

Ч/\ Ч/\

СООН COONa

Эквивалентный вес оксисоединения равен эквивалентному весу кислого фталевого эфира минус 148 (молекулярный вес группировки С„Н4(СО)СОО).

Аналогично можно использовать арилоксиуксусные кислоты: АЮСН2СООН + NaOH -* ArOCH2COONa -f НгО Для установления эквивалентного веса фенола из полученного экви231

валентного веса арилуксусной кислоты нужно вычесть 58 (молекулярный вес группировки СНаСОО).

3. Определение активных атомов водорода. Активные атомы водорода, входящие в состав групп СООН, ОН, SH, NH,, NH и др., могут быть обнаружены по реакции с метилмагнийиодидом:

R—Н + CH3MgI -* RMgl + СН.

Выделяющиеся пузырьки метана указывают на наличие в молекуле органического соединения активных атомов водорода. Этот метод был

предложен Л. А. Чуга-евым и разработан для количественного определения активных атомов водорода Ф. В. Це-реветиновым в 1907 г.

Позже было предложено много вариантов методик количественного определения активных атомов водорода с сантиграммовыми и миллиграммовыми навесками. Наиболее простым и удобным является метод, разработанный в 1947—1949 гг. А. П. Те-рентьевым с сотрудниками.

Прибор для определения активных атомов водорода изображен на рис. 75. Реактор / — колбочка на 10 мл с боковым карманом — закрыт резиновой пробкой через отверстие которой проходит изогнутая трубка, соединяющая колбу с азотометром 2. На трубке находится кран 3. Азотометр заполняют водно-спиртовой смесью (1:1, ее следует заменять после 4—5 определений). Уравнительный сосуд 4 помещают внизу на кольце рядом с прибором. Кран азотометра 5 соединяют с изогнутой трубкой, конец которой находится под поверхностью прокипяченной воды, налитой в высокий цилиндр 7. В цилиндр помещен эвдиометр 6, прикрепленный к толстой, проволоке, служащей рукояткой; к этой же проволоке; удобно прикрепить термометр. Необходимо строго следить за полной герметичностью прибора, хорошо смазывать краны.

Методика определения. Перед началом работы проверяют прибор на герметичность. Тщательно высушенный реактор

232 взвешивают и вносят в боковой карман навеску вещества в 30—40 мг. Для внесения твердого вещества пользуются широкой изогнутой вороночкой, для внесения жидкого вещества — пипеткой. В реактор наливают 4—5 мл раствора метилмагнийодида с помощью изогнутой воронки так, чтобы реактив не попал в боковой карман. Реактор соединяют с азотометром. В начале реакции уравнительный сосуд 4 находится внизу.

Прежде чем приступить к работе, необходимо вытеснить воздух из реакционной колбы и соединительной трубки. Для этого колбу реактора слегка подогревают с помощью водяной бани и открывают кран 3. Постепенно повышают температуру колбы реактора, подливая в баню горячей воды. Пар

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сотрудник подал в суд на организацию
заказать букет с гортензией в москве
стекло для наружных реклам
курсы в саратове установка котельного оборудования

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)