химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

Опыт. В течение 5 мин кипятят с обратным холодильником \мл пропилового иизопропиловогоспирта с Ю ли раствора Бекмана (см.стр. 263). Реакционную смесь перегоняют, собирая несколько миллилитров дистиллята в приемник с раствором 2,4-динитрофенил-гидразина (см. стр. 234). Выпадение осадка указывает на то, что окисление прошло и образовалось карбонильное соединение. Другую часть дистиллята собирают в приемник с раствором Фелинга. Выделение красного или желтого осадка закиси меди СигО при нагревании свидетельствует о том, что образовавшееся карбонильное соединение является альдегидом.

4. Окисление йодной кислотой. Многоатомные спирты со смежными ОН-группами и многие углеводы окисляются на холоду избытком йодной кислоты до формальдегида и муравьиной кислоты.

СНаОН-(СНОН)„—CHjOH + (» + •) НЮ, ->* 2CHsO + ПНСООН + (п + 1) НЮ, + НаО

Образующийся муравьиный альдегид и муравьиная кислота могут быть обнаружены известными качественными пробами.

Опыт. 2—3 капли 5%-ного раствора периодата калия смешивают с 1 каплей 5%-ного раствора маннита. К смеси добавляют 1—2 капли 1 н. раствора H2S04 и оставляют на 5 мин. Избыток йодной кислоты восстанавливают, добавляя 2—3 капли насыщенного раствора S02, затем добавляют 1 каплю фуксинсернистой кислоты (см. стр. 236). Через некоторое время появляется красно-синяя окраска, что указывает на присутствие многоатомного спирта.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ФЕНОЛОВ

1. Реакция с FeCI3. Для большинства фенолов и енолов характерна интенсивная цветная реакция с хлорным железом, обусловленная образованием соединений ROFeCl2, дающих окрашенные ионы ROFea+. Обычно возникает фиолетовая или сиияя окраска, но для некоторых замещенных фенолов она может быть красной или зеленой.

В опытах с енолами окраска оказывается более яркой, если вещество растворено не в воде, а в спирте или другом органическом растворителе. Цветная реакция фенолов менее отчетлива в спирте, чем в воде, особенно чувствительна в хлороформе.

Опыт 1. В пробирку помещают2—3 кристаллика фенола и растворяют в 2—Змл воды, затем добавляют 1—2 капли 3%-ного раствора

221

FeCl3. Появляется характерная фиолетовая окраска. Опыт повторяют с салициловой кислотой.

Опыт 2. В трех пробирках готовят по 2—Зли разбавленных растворов пирокатехина, резорцина, гидрохинона и добавляют по 1—2 капле 3%-ного раствора FeClj. Появляется соответственно зеленое, фиолетовое, желтое окрашивание.

Реакцию с гидрохиноном можно провести еще и так: приготовить в пробирке довольно концентрированный раствор гидрохинона в воде, нагреть его и к горячему раствору прибавить 2—3 капли 3%-ного раствора FeCls. Смесь окрашивается при этом в красный цвет. Через некоторое время из охлажденного раствора выпадает хингидрон в виде длинных игл.

Опыт 3. В две пробирки кладут по нескольку кристалликов: в одну а-нафтола, в другую Р-нафтола, приливают по 1 мл спирта и1 лаводы. К полученным растворам добавляют по 2—ЗкаплиЗ%-ного раствора FeClj. ct-Нафтол дает фиолетовое окрашивание, fS-нафтол — зеленое.

О п ы т 4. К2—3 мл воды приливают2 капли ацетоуксусного эфира, затем 2—3 капли 3%-ного раствора FeCl3. К окрашенному раствору приливают по каплям бромную воду до исчезновения окраски. Наблюдают, как через некоторое время окраска вновь появляется. Опыт проводят также с ацетилацетоном.

2. Реакция с бромной водой. Фенолы со свободными орто- и параположениями обесцвечивают бромную воду и образуют при этом

продукты замещения, которые обычно выпадают в осадок.

Опыт. Приготавливают по 1 мл водных растворов фенола, а-и р-нафтола и к каждому раствору прибавляют постепенно по 1 мл бромной воды. Наблюдают происходящие изменения.

3. Реакция с HNOy Большинство фенолов с незамещенным параположением дают с азотистой кислотой нитрозофенолы, которые в

присутствии концентрированной H2S04 легко конденсируются с избытком фенола, образуя продукты конденсации, растворимые в едком

натре с ярко-зеленой или синей окраской:

НО-^ ^ + HNO, ->• НО-<^ ^-N = О 4- НзО

НО—^ N=0 «* 0=\ZZ/=N0H

0=<^^=NOH + <^ ^-ОН? 0=^ ^=N-^ ^>-0Н + Нг0

Опыт. К0,5 мл концентрированной HaS04 добавляют 2—3 капли 10%-ного раствора фенола и затем 1 каплю 10%-ного раствора NaNOj. При встряхивании смесь окрашивается в фиолетово-синий цвет. Интенсивно окрашенную жидкость осторожно выливают в 5 ли воды. Образуется розово-красный раствор. 1 мл этого раствора подщелачивают 1 н. раствором NaOH; розоватая окраска переходит в зеленую и си224

неватую. При подкислении жидкость вновь приобретает первоначальную окраску.

4. Реакция с диазосоединениями. Фенолы сочетаются с диазосоединениями, образуя окрашенные продукты. Обычно для качественной пробы применяется диазотированная сульфаниловая кислота.

Опыт. Несколько кристаллов фенола растворяют в 1,5лм 15%-но-го раствора едкого натра и наносят стеклянной палочкой несколько капель раствора на кусок фильтровальной бумаги. Рядом наносят несколько капель раствора ri-диазобензолсульфокислоты так, чтобы образовавшиеся пятна соприкоснулись. По появлен

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кроссовки mizuno wave lightning z2
tm65-i 150mm
Купить коттедж в поселке Новоалександрово с бассейном
аренда плазмы в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.11.2017)