химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

p>^0=0^ 4- Вг2 - —СВг-СВг—

Так как раствор брома в воде неустойчив, применяют раствор, содержащий бромид и бромат калия (не менее 5 молей бромида калия на каждый моль бромата). Раствор, содержащий Чт моль бромата калия и 0,1 моль бромида калия, дает при подкислении 0,1 н. раствор брома:

КВгО, + 5КВг + 6НС1 -+ ЗВг2 + ЗН20 + 6КС1

Бром, выделившийся при подкислении бромид-броматного раствора, взаимодействует с непредельными соединениями. Реакционная смесь должна содержать избыток брома, что обнаруживается по окраске раствора. Для определения избыточного брома к реакционной смеси прибавляют йодистый калий:

Вг2 + 2KI -»? 2КВг + 1г

Выделяющийся иод титруют раствором гипосульфита.

Методика определения. 0,1—0,15 г вещества помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют 20 мл раствора бромид-бро-мата (0,2 н.), 5 мл метилового спирта, 15 мл 4 н. соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой и механически перемешивают на встря-хивателеЗО—V)muh. Если количество раствора бромид-бромата калия оказалось недостаточным, смесь будет бесцветна. В этом случае опыт следует повторить, взяв большее количество раствора бромид-бромата калия.

После энергичного встряхивания в течение 30—40 мин к смеси добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, 2—3 капли крахмала и через 3 мин титруют 0,1 н. раствором гипосульфита натрия.

Определение повторяют дважды.

Расчет производится по уравнению

а ? 1000 • 2 vN — tijW,.

где Э — эквивалентный вес вещества, рассчитанный на одну двойную связь; а — навеска вещества, г; v — количество бромид-броматного раствора, мл; Л/.Л^ — нормальность бромид-броматного раствора и раствора гипосульфита натрия; t»j — количество раствора гипосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл.

Полученные данные можно также использовать для расчета бромного и йодного чисел. Бромным (или йодным) числом называется количество брома (или иода) в г, которое присоединяется к 100 г исследуемого вещества.

Например, бромное число В вычисляется по формуле,

. Эвг(рЛГ — VjNi) 100 а

где ЭЪг = 0,07992.

2. Определение ацетиленовых углеводородов. Количественное определение однозамещенных ацетиленовых углеводородов можно проводить с помощью реактива Несслера (см. стр. 216).

Методика определения. В коническую колбу на 250 мл наливают 100 мл метилового спирта, 50 мл реактива Несслера (для количественного определения растворяют 50 г Hgl3 в 250 мл 20%-ного раствора К1), 0,010—0,01б моль ацетиленового углеводорода и прибавляют из бюретки 50 мл 0,5 н. раствора NaOH. Избыток щелочи оттитровывают 0,5 н H2SO» по фенолфталеину.

Эквивалентный вес 9 рассчитывают по формуле

а 1000 оЛ- vN

где а — навеска углеводорода, г; ог — количество взятой в реакцию щелочи нормальности Nlt мл; v — количество кислоты нормальности N, пошедшей на титрование, мл.

2. ГАЛОГЕНОПРОИЗВОДНЫЕ

В функциональном анализе широко используется способность галогенопроизводных алифатического ряда вступать в различные реакции замещения. Для определения ароматических галогенопроизводных обычно используется реакционная способность ароматического ядра.

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ

I. Проба Бейльштейна. Хлор, бром, иод наиболее просто обнаруживают пробой Бейльштейна; эта реакция основана на том, что галогенопроизводные при нагревании с медью дают летучие гало-гениды меди, окрашивающие пламя в зеленый цвет.

Методика определения. Небольшую петлю на конце медной проволоки прокаливают в пламени горелки до исчезновения зеленого окрашивания пламени. Поверхность проволоки покрывается при этом слоем окиси меди. После охлаждения на петлю наносят исследуемое вещество и вновь нагревают в бесцветном пламени горелки. Если ве219

щество содержит хлор, бром или иод, образуется галогенид меди, окрашивающий пламя в зеленый цвет.

Проба очень чувствительна, но не позволяет определить природу галогена. Нельзя также сее помощью открыть фтор, так как фториды меди нелетучи. Пробу Бейльштейна дают некоторые вещества, не содержащие галогена (мочевина, некоторые производные пиридина и др.).

2. Сплавление с натрием. При сплавлении с натрием органических веществ, содержащих галогены, образуются галогениды натрия, которые растворяют в воде, и затем определяют ионы F", С1~, Вг, и I" обычными методами.

Если вещество содержит галоген в ионной форме, то из водного раствора выпадает осадок галогенида серебра сразу же после добавления азотной кислоты и азотнокислого серебра.

ПОЛУЧЕНИЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Для определения радикала в алифатических галогенопроизвод-ных получают простые эфиры Р-нафтола, которые затем переводят в пикраты (см. стр. 244).

i-C,Hl0OCH3 + Nal

Опыт. Получение метил-р-нафтилового эфира

CHJ + B-C10H,ONa

К раствору 0,15 г едкого натра в 6 ли этилового спирта прибавляют 0,5 г Р-нафтола и 0,5 г йодистого метила. Смесь нагревают 30 мин с обратным холодильником, выливают в 40 мл холодной воды и сильно перемешивают. Раствор должен иметь отчетливо щелочную реакцию по фенолфталеину. Метил-Р-нафтиловый эфир отделяют фильтрованием и перекристаллизовыв

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столбик парковочный стационарный
как установить светодиоды на машину
перевёртыши номеров цена
kvo 400

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.02.2017)