химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

регонку с водяным паром применяют для удаления растворителей и для отделения основного вещества от примесей.

При сборке установки следует выбирать посуду так, чтобы ее размеры соответствовали объему перегоняемого вещества.

Простая перегонка. При простой перегонке пары кипящей жидкости непосредственно из перегонной колбы поступают в холодильник, где превращаются в конденсат. Таким образом, разделение смеси жидкостей в основном может происходить лишь на стадии испарения.

Простая перегонка применяется в том случае, когда температуры кипения веществ, входящих в состав перегоняемой смеси, значительно отличаются друг от друга. Удовлетворительное разделение воз-можто при условии, что разница в температурах кипения перегоняе25

26

ной трубкой — колба Вюрца. Один из видов колбы Вюрца в месте присоединения отводной трубки имеет небольшое колено, которое служит для предотвращения попадания в холодильник капель, уносимых парами. При сборке установки следует обратить внимание на то, чтобы ртутный шарик термометра находился примерно на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки (рис. 36) и чтобы он хорошо омывался парами перегоняемой жидкости.

Холодильник, из которого конденсат не попадает обратно в перегонную колбу, а направляется в приемник, называется прямым, или нисходящим, холодильником. Если температура перегоняемой жидкости ниже 120—130° С, в качестве прямого холодильника используется холодильник с водяной рубашкой — холодильник Либиха. Следует строго следить за тем, чтобы во время перегонки вода непрерывно поступала в холодильник, так как в противном случае может возник

яуть пожар или взрыв. Если температура перегоняемой жидкости выше 120—130° С, то внутренняя трубка холодильника (рис. 35) ^следствие большой разности температур на ее внутренней и внешней поверхности может треснуть. Поэтому, при перегонке жидкостей, температура кипения которых выше 120—130° С, применяется воздушный холодильник*.

В качестве приемника могут служить различные плоскодонные колбы, в том числе и конические (колбы Эрленмейера). Если перегоняемое вещество разлагается влагой воздуха, то применяется алонж с тубусом. Алонж герметически соединяется с приемником, а к тубусу присоединяют хлоркальциевуютрубку. Алонж с тубусом используют также и при перегонке легко испаряющихся жидкостей. Приемник, в который собирают легко испаряющиеся жидкости, обычно помещают в баню со льдом.

Следует строго следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов, не предназначенных для работы под давлением, всегда было соединено с атмосферой.

Описанные выше установки применяются для отгонки растворителей и для перегонки сравнительно однородных веществ, температура кипения которых значительно ниже, чем у примесей, от которых они отгоняются.

После того как установка собрана и все части ее плотно соединены друг с другом, вынимают пробку с термометром, вставляют в горловину колбы Вюрца воронку, нижний конец которой должен располагаться ниже бокового отвода колбы. Через воронку наливают перегоняемую жидкость. При этом перегонную колбу нужно заполнять не больше чем на V3. Воронку вынимают и в находящуюся в колбе жидкость вносят «кипелки» (см. стр. 10). После окончания загрузки в горловину перегонной колбы снова вставляют пробку с термометром В жидкость в колбе начинают нагревать.

Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения Перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности (см. стр. 11). Чтобы обеспечить равномерное нагревание и избежать перегрева, яерегонную колбу следует нагревать на одном из видов жидкостных вань (водяная, масляная, металлическая, солевая), причем всегда нужно следить за температурой в бане.

Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течение секунды в приемник попадало не больше 1—2 капель дистиллята. После окончания перегонки использованные «кипелки» выбрасывают.

Простую перегонку можно проводить из колбы, снабженной дефлегматором. Различные типы дефлегматоров изображены на рис. 37. Дефлегматор применяется для улучшения разделения смесей при перегонке. В дефлегматоре происходит частичная конденсация и некоторое обогащение паров, превращающихся в дистиллят, более летучим компонентом.

Наиболее эффективны дефлегматоры с насадкой. В качестве насадок используют стеклянные или фарфоровые бусы и кольца, металлические или стеклянные спирали и т. д. Материал насадки не должен взаимодействовать с перегоняемой жидкостью.

Как известно, температура кипения жидкостей в значительной степени зависит от давления, причем уменьшение давления вдвое снижает температуру кипения примерно на 15° С. Так, например,

если при 760 мм рт. ст. температура кипения вещества 200* С, то при 380 мм рт. ст. она будет примерно 185° С, а при 190 мм рт. ст. около 160° С и т. д.

Удобнее всего вести перегонку в интервале температур от 40 до 150° С. Для перегонки веществ, кипящих ниже 40° С, нужна специальная аппаратура, чтобы избежать потерь, а при температуре выше 150 С многие органические вещества начинают заметно разлагаться.

Ри

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылку получи бонус на заказ с промокодом "Галактика" в KNS - C4871A - офис на Дубровке с собственной парковкой.
концерт дивны любоевич в спб 17 января купить билет
урна уличная укп-1
magna1 65-120 f 340 grundfos

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)