химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

беНЗОЛ. Т. 1~ колба; ! - электрическая печь: 3пе-ог _ „„ холодильник; * —нагревательный приКИП. ZOO Т. ПЛ. IV v^. бор; 5 —отводная трубка; « — кварцевая трубка

Циклопентанон

СН2—СН2—СООН СН2—СН2

усо + С02 + Н20СООН СН2-СН2

СН3—СН2Адипиновая кислота 100 а Гидроокись бария 5 г

Колба Вюрца на 500 мл Холодильник Дефлегматор Термометр на 360* С

В колбу Вюрца на 500 мл, соединенную с холодильником и снабженную термометром, шарик которого на 5 мм не доходит до дна колбы, помещают хорошо перемешанную смесь 100 г адипиновой кислоты и 5 г кристаллической гидроокиси бария. Реакционную смесь нагревают на сетке постепенно в течение 1,5 ч до 285—290°С(выше290°Сна чинает отгоняться в заметных количествах адипиновая кислота). Эту температуру поддерживают до тех пор, пока в колбе не останется незначительное количество спекшейся сухой массы, на что обычно уходит еще около 2 ч

Циклопентанон медленно отгоняют во время нагревания вместе с адипиновой кислотой. Кетон высаливают из водного раствора хлористым кальцием или поташом, отделяют, сушат хлористым кальцием, после чего перегоняют из колбы с дефлегматором.

Выход циклопентанона 40—50 г. Т. кип. 30° С.

Кетен

СН3—СО—СН3 -* СН2=СО + СН4

Ацетон 100 г (125 мл) Круглодонная колба на 0,5 л

Анилин 25 г (25 мл) Капельная воронка (150 мл) градуированная

Эфир (абсолютный) 70 .ил Кварцевая трубка

Холодильник шариковый

Цилиндр на 100 мл

Две конические колбы на 100—150 мл Двухходовой кран Предохранительная склянка

208

209

Работу выполняют под тягой!

При сборке прибора (рис. 74) необходимо обратить внимание на герметичность всех соединений. В частности, концы стеклянных трубок должны соприкасаться. Кварцевую трубку, в которой происходит пиролиз, наполняют битым фарфором.

Наливают в капельную воронку 100 г ацетона, в первый поглотитель— 25 г анилина в 50 мл абсолютного эфира, во второй — 5 г анилина в 20 мл абсолютного эфира. Включают электрическую печь и нагревают ее до 650—700° С. Под круглодонную колбу ставят кипящую

Рис. 74. Установка для получения кетена: 1 — круглодонная колба, 2 -~ капельная воронка 3 — кварцевая трубка для пиролиза, 4 — электрическая печь, 5 — шариковый холодильник; S — цилиндр; 7 — предохранительная склянка. В — поглотительные склянки

водяную баню. Ацетон из капельной воронки пускают со скоростью 3—4 мл в минуту. Таким образом, весь ацетон можно пропустить за 30 мин. Приблизительно половина ацетона проходит через пиролиз-ную трубку, не изменяясь, конденсируется в холодильнике и стекает в цилиндр. Образующийся кетен попадает в поглотительные колбы и образует ацетанилвд.

Поглотительную колбу следует поместить в охлаждающую смесь, чтобы избежать испарения эфира.

III. ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Принадлежность органических веществ к определенным классам соединений, их строение, степень чистоты устанавливаются с помощью элементного и функционального анализа.

Качественный элементный анализ позволяет определить, из атомов каких элементов построены молекулы органического вещества; количественный элементный анализ устанавливает элементный состав соединения и простейшую формулу.

При выполнении элементного анализа органические вещества «минерализуют», т. е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СОа, водород — в Н20, азот — в Ns, NH8 или ионы CN" и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг.

Методики качественного и количественного элементного анализа описаны во многих руководствах *.

Данные элементного анализа недостаточны для отнесения вещества к определенному классу соединений. Эта задача решается с помощью функционального анализа, т. е. определения группировок атомов, обладающих характерной реакционной способностью, — так называемых функциональных групп (например, —ОН, —СООН и др.)

В функциональном анализе применяются химические, физические и физико-химические методы.

Для качественных проб на функциональные группы выбираются реакции, при которых происходит изменение окраски или разделение фаз (выпадение осадка, выделение газа). Большое значение при этом имеет избирательность и чувствительность реакций.

Реакций, характерных только для какой-либо одной функциональной группы, известно немного, и для того, чтобы установить, к какому классу соединений относится данное вещество, нужно проделать несколько качественных реакций.

Вывод, сделанный на основании качественных проб и физико-химических данных, обычно подтверждают получением производных.

* См. Губен — Вейль. Методы органической химии. Методы анализа. Госхимиздат, 1963; Н. Ч е р о н и с. Микро- и полумикрометоды органической химии. ИЛ, 1960; Б. Бобранский. Количественный анализ органических соединений. Госхимиздат, 1961.

Производными органических соединений называют вещества, ко211 торые получаются в результате химических изменений в функциональной группе соединен

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
225c-024t-05-w
самые дорогие игровые компьютеры в мире цена
деревянные кухонные стулья недорого
сигмавент-90-но-300x300-сн-вм-(220)-кк цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)