химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

30 мин, снова охлаждают и добавляют 5 %-ной соляной кислоты до образования прозрачных слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют (два раза по 20 мл) эфиром.

Для удаления не вступившего в реакцию бензальдегида соединенные эфирные вытяжки промывают 10—15 мл насыщенного раствора бисульфита натрия, затем небольшим количеством 5 %-ного раствора соды и водой. Сушат сульфатом натрия и отгоняют эфир. Маслообразный остаток при охлаждении затвердевает. После перекристаллизации из петролейногоэфира получают 10—15 г бензгидрола с т. пл. 67—69° С.

Диметилэтилкарбинол

С2Н6Вг + Mg CjHjMgBt

СН,

СН,

I нон I

QHjMgBr + С=0 -> C2Hs(CH3)2C-OMgBr — CHs-C-OH + MgBrOH

СН, СН,

204

Трехгорлая колба на 500 мл Капельная воронка Шариковый холодильник Мешалка с затвором Хлоркальциевые трубки

Прибор собирают, как показано на рис. 72. В колбу помещают 12 г магния и 100 мл эфира. К полученной смеси из капельной воронки по каплям прибавляют раствор 56 г бромистого этила в 50 мл эфира с такой скоростью, чтобы не было бурного кипения эфира.

После прибавления всего бромистого этила реакционную массу перемешивают еще 15—20 мин, охлаждают льдом и по каплям прибавляют смесь 29 г ацетона и равного ему по объему абсолютного эфира. Баню со льдом убирают, кипятят реакционную массу на водяной бане 20 мин, снова охлаждают и разлагают насыщенным раствором, хлористого аммония.

Эфирный раствор отделяют, водный слой экстрагируют эфиром (три раза по 25 мл). Эфирные вытяжки соединяют вместе, промывают 5%-ным раствором соды и сушат поташом или сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют с дефлегматором. Собирают фракцию с т. кип. 100—105° С.

Выход 20—25 г.

Трифенилкарбинол

CH„COOC2Hs

CHsBr + Mg C,H5MgBr OMgBr

C,H,MgBr J

Hs CH,-C-OC,H, -+

СВНБ

Магний 4,5 a

Бромбензол 29,5 г (20 мл) Этилбензоат 13 г Абсолютный.эфир 80 мл

C,H'MgBl> (C,Hs)3C-OMgBr — (CeH6)sCOH + C.H.OH + MgBrOH

Трехгорлая колба на 250 мл Капельная воронка Шариковый холодильник Мешалка с затвором Хлоркальциевая трубка

Бромистый фенилмагний получают из 4,5 г магния, 29,5 г бромбензола в 60 мл эфира, как это описано в опыте по получению аллил-бензола (стр. 203). К охлажденному раствору магнийбромфенила (лед -+• соль) по каплям прибавляют раствор 13 г этилбензоата в 20 мл эфира. Ледяную баню убирают, реакционную массу нагревают на водяной бане 30—40 мин, снова охлаждают и разлагают5%-ным раствором серной кислоты до образования двух слоев. Эфирный слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром.

Не вступивший в реакцию бромбензол и образующийся в результате побочной реакции бифенил отгоняют с водяным паром. Твердый остаток отфильтровывают, промывают водой и сушат. После перекристаллизации из спирта т. пл. 162°С.

Выход 13—15 г.

Пропионовая кислота

? CjHj—с

+ MgBtCl

N^MgBi

СаНцВг -f Mg -* CjHjMgBr

/Р HCI

Магний 12 a

Бромистый этил 56 а (38,6 мл) Двуокись углерода Абсолютный эфир 150 мл Эфир для экстракции 100 мл

CjHsMgBr + СО, ->? CjHs—С:

Трехгорлая колба на 500 мл Капельная воронка Шариковый холодильник Мешалка с затвором Трубка для барботарования газа Хлоркальциевые трубки

Получают бромистый этилмагний из 12 г магния, 56 г бромистого зтила в 150 мл абсолютного эфира, как описано в опыте по получению диметилэтилкарбинола. Затем капельную воронку заменяют стеклянной трубкой, нижний конец которой погружают в раствор магнийорганического соединения, а верхний соединяют с источником углекислоты и при хорошем охлаждении (лед с солью) пропускают предварительно высушенную углекислоту*. После окончания реакции** прекращают охлаждение, перемешивают реакционную массу 10—15 мин, снова охлаждают льдом и при охлаждении разлагают разбавленной соляной или серной кислотой. Верхний эфирный слой экстрагируют 4—5 раз эфиром (по 20 мл), эфирный слой и экстракты соединяют и высушивают сульфатом натрия или магния. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток фракционируют. Собирают фракцию с т. кип. 138-141°С.

Выход 12—14 г, ng=l,3874.

Бензойная кислота

С,Н5Вг + Mg -j. C,H6MgBr

Магний 9 г

Бромбензол 59 a (40 мл) Двуокись углерода Абсолютный эфир 100 мл Эфир для экстракции 40 мл

QHsMgBr -f C02 CeHBCOOMgBr k CeH»COOH + MgBrCl

Трехгорлая колба на 250 мл Капельная воронка Шариковый холодильник Мешалка с затвором Трубка для барботирования газа Хлоркальциевые трубки

Углекислоту можно получать непосредственно из аппарата Киппа или пользоваться сухим льдом. В обоих случаях углдкислоту сушат пропусканием через склянку Тищенко с концентрированной H2S0i

** Для этого обычно требуется 1—1,5 ч. Указанием на окончание реакции может служить отсутствие разогревания реакционной Смеси при дальнейшем пропускании углекислоты.

206

Для получения магнийбромфенила берут 59 г бромбензола, 9 г магния в 100 мл абсолютного эфира, как это описано в опыте по получению аллилбензола (стр. 203). Капельную воронку заменяют трубкой для ввода газа и при охлаждении пропускают предварительно высушенную двуокись углерода

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда экранов для мероприятий
Рекомендуем фирму Ренесанс - чердачные лестницы складные - надежно и доступно!
кресло 9950
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: 90NB09U1-M00890 - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)