химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

тра в 75 мл воды и 60 мл спирта помещают в стакан, охлаждаемый водой и снабженный механической мешалкой. Поддерживают температуру раствора 20—25° С. При более низкой температуре продукт выделяется в виде маслянистой жидкости, при температуре выше 30° С побочная реакция уменьшает выход продукта.

При энергичном перемешивании к раствору прибавляют половину смеси, приготовленной из 8 г бензальдегида н 2,2 г ацетона.

181

В реакцию вводят теоретически рассчитанное количество бензальдегида. Избыток альдегида вызывает образование липкого продукта. Избыток ацетона способствует образованию бензальацетона. Через 2—3 мин начинается помутнение раствора и вскоре образуется хлопьевидный осадок. Через 15 мин прибавляют остаток смеси, сосуд, в котором она находилась, споласкивают небольшим количеством спирта, который также прибавляют к общей массе. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, затем выпавший кашицеобразный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт тщательно промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги. Выход 7—8 г.

Ацетофенон

A1CI,

С,Н„ + (CH3COHO ? C,HS-CO—СН3 + СН3СООН

Бензол безводный 44 г (55 мл) Колба трехгорлая на 250 мл

Уксусный ангидрид 12 а (11 мл) Холодильник водяной

Хлористый алюминий 40 г Воронка капельная

Прибор для перегонки с воздушным холодильником

Все части прибора должны быть тщательно высушены. Бензол применяется безводный и берется в избытке, так как одновременно служит и растворителем. В качестве растворителей могут применяться также сероуглерод или петролейный эфир. Изменением количества растворителя можно регулировать скорость реакции. Хлористый алюминий отвешивают в закрытой склянке.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным водяным холодильником, хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают хлористый алюминий и бензол. Пускают в ход мешалку и по каплям прибавляют уксусный ангидрид. В случае бурного течения реакции необходимо внешнее охлаждение водой. После того как будет внесен весь уксусный ангидрид, смесь нагревают на водяной бане (температура бани 60—70° С) в течение 30 мин и по охлаждении выливают на лед. Затем добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения осадка гидроокиси алюминия.

Верхний, бензольный слой отделяют от нижнего, водного слоя. Из последнего экстрагируют ацетофенон небольшим количеством бензола или эфира. Объединенные бензольные и эфирные растворы промывают разбавленным раствором едкого натра, водой и сушат сульфатом магния или сульфатом натрия. После отгонки растворителей перегоняют ацетофенон (т. кип. 202° С, т. пл. 20° С).

Для получения ацетофенона вместо уксусного ангидрида можно брать хлористый ацетил. На 44 г бензола берется 20 г хлористого алюминия и 14 г хлористого ацетила. Методика проведения реакции такая же, как и в случае применения уксусного ангидрида. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода.

Этилфенилкетон

СД, + CICO-CHS-CH3 —». СВН5-СО-СНА-СНЗ + НА

Бензол 44 г (55 мл) Колба трехгорлая на 250 мл

Хлористый алюминий 20 г Холодильник водяной

Хлористый пропионил 17 г (16 мл) Капельная воронка

Прибор для перегонки с воздушным холодильником

Мешалка

В трехгорлую колбу, снабженную обратным водяным холодильником, хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают хлористый алюминий и бензол. Пускают

1673 , , , ,

Ш W0B 1200 №00 BOO ш"<

Рис. 70. ИК-спектр этнлфенилкетона

в ход мешалку и по каплям прибавляют хлористый пропионил с такой скоростью, чтобы происходило равномерное выделение хлористого водорода. В случае бурного течения реакции необходимо внешнее охлаждение ледяной водой. Конец реакции определяют по прекращению выделения хлористого водорода. После окончания реакции реакционную смесь выливают на измельченный лед и прибавляют разбавленный раствор соляной кислоты до растворения осадка гидроокиси алюминия.

Верхний, бензольный слой отделяют от нижнего, водного слоя. Из водного слоя экстрагируют этилфенилкетон небольшим количеством бензола. Бензольные растворы соединяют и промывают разбавленным раствором едкого натра, водой и сушат сульфатом магния или сульфатом натрия. После отгонки бензола перегоняют этилфенилкетон, собирая фракцию с т. кип. 212—215° С.

В ИК-спектре этнлфенилкетона имеются характерные полосы сопряженной карбонильной группы (1673 см'1) и бензольного ядра (1595 см -') (рис. 70).

В спектре протонного магнитного резонанса этилфенилкетона сигнал протонов метальной группы проявляется в виде трех пиков, а сигнал протонов метиленовой группы—в виде четырех пиков. Третья группа сигналов обусловлена протонами фенильного ядра (рис. 71).

182

183

S пш •

Рис. 71. ЯМР-спектр атилфенилкетона

II. ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ И ПОЛИКОНДЕНСАЦИЯ

Образование высокомолекулярных соединений происходит в результате реакций полимеризации и поликонденсации.

ПОЛИМЕРИЗАЦИЯ

Полимеризация — это процесс, при котором из п молекул вещес

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда тёплого склада для хранения вещей в мо
медцентры
радар детекторы jaron купить
Двухтопливные котлы Unical Ellprex TX N 65

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)