химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

нин. Последний, подвергаясь гидролизу горячей водой, превращается в 3-индолальдегидCI

CI_P=0

I /CH3 - СН—N<

XCH3

CI CI \/

CI—р=о

+ CH=0

•%/\/ NH

NHCH—N<^

сн3CHs

РО.СГ

и

/\ H3C CH8

\/ NH

f\ i=CH-N(CH3)a f\—г-сн=о

NH

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

р-Оксимасляпый альдегид

кон

СН3-СН=0 + СНз—СН=0 >? CHj-CH-CHa—сн=о

он

Колба трехгорлая на 100 мл Мешалка

Капельная воронка

Прибор для перегонки с водяным холодильником

В трехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помещают раствор ацетальдегида в эфире и при внешнем охлаждении (температура водяной бани 5—10° С) медленно, по каплям, добавляют раствор едкого кали в метиловом спирте. Затем перемешивание продолжают еще в течение 1—1,5 я при комнатной температуре, добавляют эквимолекулярное количество уксусной кислоты для нейтрализации раствора, раствор отделяют от выделившегося ацетата калия и сушат сульфатом магния или сульфатом натрия. Отгоняют эфир и метиловый спирт, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 81—83° С (20 мм рт. ст.).

Ацетоуксусный эфир

2СН3— COOCaH5 + C2H5ONa [сНа— C-QfD-c?^HJ Na+ 4+ 2C2H6OH

[сН^^<о°сл] Na+ + СН3СООНКолба круглодонная на 250 мл Холодильник водяной Воронка делительная Прибор для перегонки в вакууме

? СН3—СО—СНа—COOCaH5 + CHjCOONa

Этилацетат 50 г (55,5 мл) Натрий 5 г

178

179

В сухую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 50 г этилацетата, затем добавляют мелко нарезанный металлический натрий или лучше натриевую проволоку (предохранительные очки!). Для начала реакции колбу нагревают на масляной бане до 100° С, в дальнейшем тепла, выделяющегося при реакции, должно быть достаточно, чтобы поддерживать содержимое колбы в состоянии легкого кипения. В случае слишком бурного течения реакции масляную баню удаляют. Полное растворение натрия заканчивается обычно в течение одного часа. Небольшей остаток непрореагировавшего натрия не мешает дальнейшим операциям.

К теплому раствору приливают 30 лм50%-ной уксусной кислоты (до кислой реакции иа лакмус). Затем добавляют насыщенный раствор хлористого натрия в количестве, равном объему реакционной смеси. Если после введения раствора соли выпадает осадок, приливают немного воды и перемешивают до растворения осадка. После этого в делительной воронке отделяют верхний слой, содержащий ацето-уксусный эфир, и встряхивают с небольшим количеством насыщенного раствора бикарбоната натрия. Раствор ацетоуксусного эфира сушат над хлористым кальцием, а затем отгоняют избыток этилацетата, заканчивая перегонку после того, как будет достигнута температура 95° С. Остаток перегоняют в вакууме, - собирая фракцию с т. кип. 86—90° С (30 мм рт. ст.), 76—80° С (18 мм рт. ст.) или 69—73° С (12 мм рт. ст.).

Коричная кислота

о.

Выход ацетоуксусного эфира 10 г.

CH,COONa

СвН,-СН=СН-СООН + СНзСООНСН=0 + СН3-С= сн,-с=о

ро фильтруют с помощью воронки для горячего фильтрования (во-цонку для горячего фильтрования нагревают заранее).

Для полного осаждения коричной кислоты фильтрат подкисляют соляной кислотой (по конго). Выпавший осадок отфильтровывают и сушат Температура плавления коричной кислоты 133 С.

Обнаружение двойной связи. 0,5 е коричной кислоты растворяют в хлороформе и прибавляют раствор брома в хлороформе. Исчезновение окраски брома свидетельствует о наличии двойной связи.

СНз-С< < СНз-С<0

1-СН=0

р-Фурфурилакриловая кислота

•СН=СН—СООН + СНзСООН

О

Фурфурол 24 г (21 мл) Уксусный ангидрид 52 г (48 мл) Ацетат натрия безводный 10 г

Колба круглодонная на 250 мл Холодильник воздушный Прибор для перегонки с водяным паром Воронка для горячего фильтрования Воронка Бюхнера Колба Бунзена

Конденсация проводится по методике, описанной для коричной кислоты, но с некоторыми изменениями: нагревание проводят в течение 19 ч при 150° С. Выделение полученного продукта такое же, как и для коричной кислоты.

Дибензальацетон

Бензальдегид 21 г (20 мл) Уксусный ангидрид 30 t (28 мл)

Ацетат натрия безводный 10 а

Колба круглодонная на 250 мл Холодильник водяной Прибор для перегонки с водяным паром

Воронка для горячего фильтрования Воронка Бюхнера Колба Бунзена

сл,-сн=о + Н8СН-СО-НСН, + 0=СН-С,Н, -*

Стакан иа 250 мл Механическая мешалка Воронка Бюхнера Колба Буизена* С.Н,—СН=СН—СО-СН-СН—С.Н, + 2Н„0

Бензальдегид 8 а(7,5 мл) Ацетон 2,2 г (2,8 мл) Едкий натр 7,5 г Спирт этиловый 60 мл

В сухую круглодонную колбу с обратным водяным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают бензойный альдегид, уксусный ангидрид и мелкоизмельченный безводный уксуснокислый натрий или калий. .

Содержимое реакционной колбы нагревают 8 ч на песчаной бане или на сетке при - слабом кипении. После этого иепрореагировав-ший бензойный альдегид отгоняют с водяным паром (проба с бисульфитом натрия). Остаток в колбе немного охлаждают, добавляют 2—3 г активированного угля и смесь доводят до кипения. Затем быст180 „

Охлажденный раствор 7,5 г едкого на

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курить букет из ромашек в артеме
Компания Ренессанс: деревянные лестницы на второй этаж в частном доме фото цены недорого - продажа, доставка, монтаж.
кресло 593
Магазин КНС Нева предлагает HP ProBook 440 G4 Y7Z64EA - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)