химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

, д).

Рис. 30. Металлическая воронка для горячего фильтрования

При фильтровании горячих растворов, чтобы предотвратить охлаждение в процессе фильтрования и возможную в связи с этим кристаллизацию, пользуются специальной металлической воронкой, которая служит обогревательным кожухом для фильтровальной воронки (рис. 30).

При работе с водными растворами удобно нагревать фильтровальную воронку парами фильтруемого раствора. Для этого в стакан наливают небольшое количество воды и вставляют укороченную воронку, в которую помещают бумажный фильтр (рис. 31). Диаметр верхнего сечения воронки должен быть лишь ненамного больше диаметра стакана. Воронку закрывают часовым стеклом и доводят воду до кипения, нагревая стакан на бане. После того как пары воды нагреют воронку, часовое стекло снимают и в воронку наливают горячий раствор, подлежащий фильтрованию. Затем воронку снова закрывают часовым стеклом. В течение всего фильтрования раствор в стакане поддерживают в состоянии слабого кипения.

Горячие растворы фильтруются значительно скорее, чем холодные, так как вязкость растворов с повышением температуры уменьшается.

Разделение твердых смесей и очистка твердых веществ

Очистка твердых веществ от примесей является частным случаем более общей задачи — разделения твердых смесей органических соединений. Применяются различные методы разделения и очистки твер20

дых смесей, выбор метода определяется свойствами веществ, подвергаемых разделению или очистке, характером примесей, степенью требуемой чистоты, а также экономичностью метода.

Органические соединения, принадлежащие к различным классам, обладают разной растворимостью. Это обстоятельство используется для очистки и разделения органических веществ путем кристаллизации, в частности дробной кристаллизации, а также при проведении экстракции.

Очистка и разделение твердых веществ могут осуществляться с помощью различных видов перегонки (простая перегонка, вакуум-перегонка, перегонка с водяным паром), а также возгонки. Для разделения смесей, состоящих из веществ, весьма близких по химическому строению, широко применяется распределительная и адсорбционная хроматография.

Кристаллизация. Кристаллизация является важным методом очистки органических соединений. Вещество, которое нужно перекристаллизовать, растворяют при нагревании в подходящем растворителе. Обычно растворение ведут при кипячении в колбе с обратным холодильником. Растворитель следует брать в количестве, достаточном для полного растворения вещества при нагревании (нерастворимые примеси во внимание не принимаются).

Решающее значение для успешного проведения кристаллизации имеет правильный выбор растворителя. Одно из основных требований к растворителю заключается в том, чтобы при нагревании он растворял кристаллизуемое вещество значительно лучше, чем на холоду. Растворитель не должен растворять примеси (тогда их можно будет отфильтровать) или, наоборот, должен растворять их очень хорошо (тогда при охлаждении раствора они не выпадут вместе с основным продуктом, а останутся в маточном растворе). Сведения о растворимости органических соединений находят в справочной литературе, а если такие сведения отсутствуют, то подбирают соответствующий растворитель на основании результатов пробирочных опытов. При этом следует иметь в виду, что «подобное растворяет подобное».

Так как не всегда можно найти растворитель, который позволил бы избавиться от всех примесей, приходится в ряде случаев проводить последовательно две и более кристаллизации из различных растворителей. При необходимости перекристаллизовать большие количества вещества удобен растворитель, в 1 л которого при нагревании растворяется около 200 г вещества, а при работе с небольшими количествами следует пользоваться растворителем, 5—10 мл которого растворяют примерно 0,1—0,5 г вещества.

Если подходящий растворитель подобрать не удается, то пользуются смесью растворителей, из которых один хорошо, а другой плохо растворяет очищаемое вещество. При этом чаще всего применяют разбавленный спирт, смесь бензола и предельных углеводородов, эфира и хлороформа и др.

Горячий раствор, насыщенный кристаллизуемым веществом, отфильтровывают от нерастворившихся примесей, затем фильтрат охлаждают, выпавший осадок фильтруют, промывают на нутч-фильтре

И сушат. Для более полного выделения осадка охлаждение можно вести в бане с ледяной водой или в холодильнике.

Некоторые органические вещества образуют пересыщенные растворы. Поэтому иногда для того, чтобы началась кристаллизация, приходится вносить в раствор для затравки кристаллик выделяемого вещества. Вызвать кристаллизацию можно также, потирая стеклянной палочкой по стенке сосуда.

При растворении органических соединений, содержащих смолистые примеси, последние могут придать окраску растворам. Окрашенные примеси, как правило, затрудняют кристаллизацию основного продукта. Эти примеси по физико-химическим свойствам в большинстве случаев отличаются от основного продукта и могут быть избирательно извлечены из

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы веб-дизайнера москва
Rhythm CMG495CR19
ремонт вмятин без покраски москва свао
рамки перевертыши на номера нижний новгород

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)