химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

гревания в пробирку добавляют двойной объем воды и смесь охлаждают. Выпавший осадок через 15—20 мин отфильтровывают на «микроотсосе» и промывают на фильтре 4—5 раз дистиллированной водой. Отжатый на фильтре осадок перекристаллизовывают из спирта и сушат при температуре не выше 75—80° С.

Температура плавления ацетата холестерина 113° С.

Ацетанилид

1 г тонко измельченной безводной глюкозы тщательно смешивают с 0,5 г безводного ацетата натрия, помещают в круглодонную колбу и добавляют туда 5 г уксусного ангидрида. Присоединяют к колбе маленький шариковый холодильник с хлоркальциевой трубкой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1,5 ч. После этого жидкость выливают (при помешивании) тонкой струей в стакан с 35—40 мл воды со льдом. Тщательно растирают под водой выпавшую белую массу палочкой и оставляют стоять на 1—1,5 «для разложения всего уксусного ангидрида. Затем кристаллическую массу отфильтровывают на «микроотсосе», хорошо отжимают и перекристаллизовывают из этилового спирта (примерно из 8—10 мл). Полученная пентаацетилглюкоза является достаточно чистой.

Выход 1,7—1,9 г. Т. пл. 131—132° С

СН3-С<^ Л

CjHsNHs + X) -» VUNHC—CHS + CHjCOOH

сн*-Чо

Анилин 7,7 г (7,5 мл) Стакаи на 500 мл

Уксусный ангидрид 13,5 г (12,5 МЛ) 2 конические колбы на 50 ли

Уксуснокислый натрий 15 г Механическая мешалка

Соляная кислота (<1=1,18) 8,5 мл Воронка Бюхнера

Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С,

164

165

приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристаллизовывают из горячей воды.

Выход 10,5—11 г; т. пл. 114° С.

Аналогично можно получить ацетотолуидид.

Гидролиз бензойноэтилового эфира

QH6COOCaHt + КОН -> СНцСООК + С5Н6ОН

Бензойноэтшювый эфир 2,1 г (2 мл) Круглодонная колба на 50 мл

Едкое кали 0,8 г Холодильник Либиха

Диэтиленгликоль 6,7 а (6 мл) Насадка с отводной трубкой

п-Нитроацетанилид 15 г Круглодонная колб? на 250 мл

Серная кислота (25%) 70 мл Стакан на 500 мл

Едкий натр (10%) Холодильник Либиха

Воронка Бюхнера

В круглодонную колбу емкостью на 250 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 15 г гс-нитроацетанилида (предварительно перекристаллизованного из спирта), 70 мл 25%-ного раствора серной кислоты и нагревают на песчаной бане или на сетке до полного растворения. Раствор приобретает оранжевую окраску.

Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр и выделяют свободное основание, подщелачивая раствор 10 %-ным едким натром до щелочной реакции (проба по фенолфталеину). Выпавший обильный осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо промывают холодной водой, перекристаллизовывают из кипящей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 60° С.

Выход 11—12 г.

м-Нитроанилин — желтые иглы, т. пл. 147—148° С, растворим в спирте, эфире и бензоле. Легко сублимируется.

В круглодонную колбу на 50 мл помещают 6 мл диэтиленгликоля, 16 капель дистиллированной воды и 0,8 г КОН. Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения КОН. Затем содержимое колбы охлаждают, прибавляют 2 мл этилового эфира бензойной кислоты и реакционную смесь кипятят с обратным водяным холодильником на песчаной бане в течение 30 мин. После этого смесь снова охлаждают, приливают 10 мл дистиллированной воды и отгоняют водный спирт. Перегонку прекращают, когда температура превысит 80° С. Дистиллят собирают в пробирку.

Обнаружение спирта. Спирт обнаруживают с помощью иодо-форменной пробы. К дистилляту прибавляют 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия, а затем 5 мл раствора гипохлорита натрия. Смесь осторожно нагревают в течение 2 мин. Образование йодоформа указывает на присутствие этилового спирта. Желтые кристаллы СН13 имеют характерный запах.

Выделение бензойной кислоты. К остатку, находящемуся в перегонной колбе, прибавляют разбавленную соляную кислоту до прекращения образования осадка.

Бензойную кислоту отфильтровывают на небольшой воронке и перекристаллизовывают из горячей воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат.

Бензойная кислота плавится при 122,5° С.

я-Нитроанилин

Н,50,

OjN-CeH1-NH-C-CH8 + Н20 >- 02N—C,H4-NH, + СН3СООН

|| 25% р-р

О

10. РЕАКЦИИ КОНДЕНСАЦИИ

Под реакцией конденсации понимают процесс образования новой углерод-углеродной связи, сопровождающейся во многих случаях выделением молекул Н20, НС1, NH3 и т. д. Процесс этот может быть как межмолекулярным, так и внутримолекулярным. Реакции конденсации протекают в присутствии основных или кислотных катализаторов.

Реакции конденсации, проте

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки в коттеджных поселках с коммуникациями
Intel Celeron
столбик парковочный стационарный анкерный
мультирум акустика монтаж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)