химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

переносят в делительную воронку. Промывают раствором щелочи (до щелочной реакции промывных вод), затем 15 мл воды и 12 мл насыщенного раствора хлористого кальция.

Полученный продукт сушат хлористым кальцием и переносят в перегонную колбу, фильтруя его через небольшой складчатый фильтр. Перегоняют с высоким дефлегматором и отбирают фракцию, кипящую до 135°С. Затем смесь охлаждают, меняют дефлегма- Рис. 68. Прибор для тор на более низкий и собирают фракцию ди- удаления воды из ре-бутилового Эфира, кипящую при 140 — акционной смеси.

I inop 1 — колба. 2 — ловушке;

I4Z LJ, Д _ холодильник

160

6—684

161

Выход около 10 г. Чистый дибутиловый эфир кипит при 142,4° С. Эфиры перегонять досуха нельзя, так как они содержат перекиси, которые .при перегонке досуха могут взорваться.

Уксусноэт иловый эфир

О ".so, О

СН3—Cf + ОН—СНа—СНз CH3-CЧ>Н Х)СНаСН8

Этиловый спирт 35,5 г (45 мл) Колба Вюрца на 250 мл

Уксусная кислота ледяная 42 г (40 мл) Капельная воронка

Серная кислота (d=l,84) 5 мл Холодильник Либиха

Установка для перегонки с водяным холодильником

В колбу Вюрца на 250 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с холодильником Либиха (рис. 69), вливают5мл этилового спирта и 5 мл концентрированной серной кислоты и нагревают

Рис. 69. Прибор для получения уксусноэтилового эфира: /—колба Вюрца; г —масляная баня; 3 — капельная воронка; 4 — термометр; 5 — холодильник; $ — влонж; 7 — прнемннк

на масляной бане до 140° С (температура бани). Как только эта температура будет достигнута, начинают постепенно приливать из капельной воронки смесь 40 мл ледяной уксусной кислоты и 40 мл спирта с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся уксусноэтило-вый эфир.

После окончания реакции содержимое приемника переносят в делительную воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Эфирный слой отделяют и встряхивают его с насыщенным раствором хлористого кальция для удаления непрореагировавшего спирта (с первичными спиртами хлористый кальций дает кристаллическое молекулярное

162 соединение СаС1а-2С2Н5ОН, которое нерастворимо в уксусноэтиловом эфире). Эфирный слой отделяют от водного и сушат безводным сернокислым натрием. Эфир перегоняют из колбы Вюрца. При 71—75° С будет отгоняться смесь спирта и уксусноэтилового эфира, выше 75°С — уксусноэтиловый эфир.

Температура кипения чистого уксусноэтиловаго эфира 78° С. Выход около 40 г.

Уксусноизоамиловый эфир

.О H.SO, О

СН,—+ НО-СН,-СН.,-СН—СН3 Z=: CH3-Cf +Н,0

ХОН | NOC,Hu

СН.,

Уксусная кислота ледяная 15 г()4,3мл) Колба круглодонная на 100 мл

Изоамиловый спирт 22,5 г (27,7 мл) Ловушка

Серная кислота Мерный цилиндр на 10 мл

Установка для фракционной перегонки

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником помещаютсмесь 15 г ледяной уксусной кислоты и 22,5г изоамилового спирта. Прибавляют 2—4 капли концентрированной серной кислоты и бросают несколько «кипелок». Смесь кипятят на песчаной бане. Постепенно в ловушке собирается вода. Реакцию заканчивают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному.

Полученный эфир переносят в делительную воронку, промывают водой,5%-ным раствором соды и вновь водой (до нейтральной реакции) и сушат безводным сульфатом натрия или магния. Затем продукт перегоняют из колбы.'снабженной дефлегматором. Основная фракция отгоняется при 138—142° С.

Выход 20—22 г.

Для проведения реакции можно использовать 80-%ную уксусную кислоту.

Аналогично синтезируется уксуснобутиловый эфир. Основная фракция отгоняется при 124—125° С.

Бензойноэтиловый эфир

H.SO. .О

CsH6COOH -(- НОСНаСН3 ^=2 С^С\^„ „,, + Н'°

Бензойная кислота 10 г Колба круглодонная иа 100 мл

Этиловый спирт (абсолютный) 26 г (33 мл) Холодильник Либиха

Серная кислота (?1=1,84) 1 мл Хлоркальциевая трубка

Установка для перегонки

В круглодонную колбу на 100 мл помещают Югбензойной кислоты, 26 г (33 мл) абсолютного этилового спирта, 1 мл серной кислоты и

тщательно перемешивают. Колбу соединяют с обратным холодильником, к которому присоединена хлоркальциевая трубка, и кипятят на водяной бане 4 ч. После окончания реакции основную массу спирта отгоняют, остаток переносят в делительную воронку, в которую наливают 100 мл воды., Бензойноэтиловый эфир извлекают 3—4 порциями эфира (по 15—20 мл).

Эфирные вытяжки соединяют, встряхивают с 5%-ным раствором соды для удаления кислоты, промывают водой и сушат в течение нескольких часов сернокислым натрием. Эфир отгоняют на водяной бане из колбы Вюрца и остаток перегоняют.

Выход бензойноэтилового эфира 10—12 г. Т. кип. 210° С.

Анологичным способом можно получить этиловый эфир коричной кислоты (т. кип. 271° С).

р- Пентаацетилглюкоза

В пробирке, соединенной с обратным шариковым холодильником, нагревают смесь 0,1 а холестерина и 3 мл уксусного ангидрида на кипящей водяной бане в течение 30 мин. После окончания на

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
световой короб цена
какие твердотопливные котлы самые экономичные и практичные
sonorous pl2000
верстак слесарный ширина 500

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)