химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

СНА=СНА + HJSOJ

Спирт этиловый 58,5 г (73,3 мл) Колба Вюрца на 1000 мл

Серная кислота (d = l,84) 150а(81,5 мл) Капельная воронка Кварцевый песок или сернокислый алюми- Термометр

ний 20 г 3 промывные склянки

Бром 53,0 а (17 мл) Предохранительная склянка с тремя

тубусами

Прибор для перегонки с водяным холодильником

В литровую колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и термометром, вносят свежеприготовленную смесь из 8,5 г (10 МЛ) этилового спирта и 50 г (27, 2 МЛ) концентрированной серной кислоты и прибавляют 20 г кварцевого мелкого песка или такое же количество безводного сернокислого алюминия. Заполняют капельную воронку смесью, приготовленной из 50 Г (63,3 МЛ) спирта и 100 г (54,3 МЛ) концентрированной серной кислоты, нагревают колбу Вюрца очень осторожно до 160° С на асбестовой сетке или песчаной бане (термометр должен быть погружен в жидкость). Затем присоединяют колбу Вюрца с помощью резинового шланга к системе склянок для промывания и поглощения этилена.

Как только начнется ' довольно быстрое выделение этилена, прибавляют из капельной воронки смесь спирта и серной кислоты, все время поддерживая температуру 160° С (маленькое пламя); реакция должна идти с такой скоростью, чтобы ток выделяющегося этилена был равномерным и не было сильного вспенивания. Для очистки этилена от спирта и образующегося попутно эфира его пропускают через промывную склянку с концентрированной серной кислотой; для удаления сернистой кислоты газ пропускают через предохранительную склянку с тремя тубусами, в которой находится 4 н. раствор едкого натра. Затем газ поступает в две склянки, содержащие бром. Образуется бромистый этилен (см. стр. 77).

158

159

сн, сн

СН,

/\

Н2С СНОН

1н2

Циклогексен

H.SO,

НгС СН \/ СН2

+ H.0

н2с \/ сн2

Циклогексанол 50 г (53 мл) Серная кислота (d = 1,83) 3,1 а (1,7 мл)

Круглодонная колба на 100 мл Холодильник Установка для фракционной разгонки

В колбу Вюрца на 100 мл, соединенную с прямым холодильником, помещают 50 г циклогексанола и 1,7 мл серной кислоты и нагревают на масляной бане (температура бани 130—140° С).

Образующийся циклогексен отгоняют в течение 4—5 ч, дистиллят насыщают поваренной солью, отделяют циклогексен в делительной воронке, высушивают хлористым кальцием и подвергают фракционной перегонке.

Температура кипения чистого циклогексена 84° С. Выход 30— 32 г.

С полученным продуктом следует провести качественные реакции

с бромной водой и раствором перманганата калия (см. раздел «Функциональный анализ», стр. 215—216). ~

н+

яН20 — nC6Hl0O6 пентоза

Фурфурол

(С6Н804)„

I I у н—сн сн—

он он Н

пентоза

Подсолнечная лузга 50 г Соляная кислота ((1=1,18) 112 г (95 мл)

пентозан

НО-СН-СН—ОН

CH—СН

\/ О

фурфурол

Колба Вюрца на 500 мл Капельная воронка Холодильник Либиха Установка для перегонки с воздушный холодильником

В колбу Вюрца на 500 мл, снабженную капельной воронкой и холодильником Либиха, помещают 50 г мелкоизмельченной подсолнечной лузги или кукурузных початков и приливают 87 г соляной кислоты и 180 мл воды. Колбу нагревают на песчаной бане и медленно отгоняют жидкость; по мере уменьшения объема жидкости в колбе из капельной воронки добавляют 25 г соляной кислоты и 260 мл воды. Перегонку прекращают, когда объем дистиллята составит 350 мл.

Дистиллят нейтрализуют содой (сода прибавляется небольшими порциями при помешивании), насыщают порошкообразной поваренной солью и переносят в колбу Вюрца.

Отгоняют примерно объема смеси. Первые погоны, представляющие собой эмульсию, собирают отдельно. Эмульсии дают отстояться, отделяют фурфурол, а водный слой присоединяют ко второй части дистиллята.

Дистиллят насыщают поваренной солью и V, его отгоняют. Отгон насыщают поваренной солью и экстрагируют эфиром три раза, добавляя эфир небольшими порциями (по 25 мл). Перед вторым экстрагиро-ниемв дистиллят снова добавляют поваренную соль до насыщения.

Эфирную вытяжку присоединяют к фурфуролу и сушат прокаленным сульфатом натрия.

Эфир осторожно отгоняют на водяной бане и остаток перегоняют с воздушным холодильником, собирая фракцию 160—162° С.

Выход 4—4,8 г.

Фурфурол — маслянистая, бесцветная, желтеющая на воздухе жидкость с запахом, напоминающим запах свежеиспеченного хлеба.

Дибутиловый эфир

H.SO,

2QH.OH ? (C»H,)jO + НаО

«-Бутиловый спирт 20 г (24,7 мл) Серная кислота (d=l,84) 5,2 г (2,8 мл)

Круглодонная колба иа 100 мл Холодильник Либиха Ловушка Мерный цилиндр

Установка для фракционной перегонки

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником (рис. 68) наливают 20 г «-бутилового спирта и при размешивании прибавляют 2,8 мл концентрированной серной кислоты. Затем вносят «кипелки» и смесь осторожно кипятят Через 3—3,5 ч измеряют количество выделившейся воды. Нагревание прекращают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному по уравнению."

Содержимое колбы охлаждают, приливают при помешивании и охлаждении 12 мл 3 н раствора едкого натра и

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
роутер Cisco купить
электросамокаты в москве цена
преобразователь частотный fc-051р1к75 для чего нужен
как написать благодарность за помощь в газету образцы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)