химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

. В вакуумную линию включают также манометр-вакуумметр (рис. 25).

Во всех случаях, когда приходится иметь дело с приборами, работающими под вакуумом, например при вакуум-перегонке, при сублимации, при работе с сосудами Дьюара и т. д., необходимо пользоваться защитной маской или очками.

2. МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Продукты реакции, выделенные из реакционной массы, обычно содержат примеси и называются сырыми продуктами. В качестве примесей в них могут присутствовать растворители, исходные вещества, побочные продукты, возникающие в ходе синтеза. Сырые продукты, как правило, подвергаются очистке. Методы очистки зависят от физических и химических свойств веществ, подвергаемых разделению. В лаборатории органического синтеза постоянно приходится иметь дело с разделением суспензий, смесей твердых веществ, выделением веществ из растворов. Ниже рассмотрены применяемые при этом методы.

1 — пробирка с отводом, 2 — воронка с впаянной сеткой: 3 — воронка со стеклянным «гвоздиком», 4 — пробирка для сбора фильтрата

вая перепад давления между областями над фильтром и под фильтром, что в лабораторных условиях достигается преимущественно путем создания разрежения под фильтром (отсасывание).

Фильтр для отсасывания, называемый путч-фильтром, состоит кз цилиндрической воронки с сетчатым дном (воронка Бюхнера) и толстостенной конической колбы для работы под вакуумом (колба Бунзена) (рис. 26). На сетчатое дно воронки накладывают лист фильтровальной бумаги, по размерам точно совпадающий с площадью дна воронки, а колбу подключают к водоструйному вакуум-насосу. Между вакуум-насосом и конической колбой должна находиться промежуточная емкость, например двугорлая склянка (склянка Вульфа). Если в процессе фильтрования уменьшается напор воды, промежуточная емкость предотвращает засасывание воды в колбу Бунзена.

Перед началом фильтрования фильтровальную бумагу, находящуюся на дне воронки, смачивают растворителем, включают вакуум

насос (при этом бумага присасывается к дну воронки) и приступают к фильтрованию*. В процессе фильтрования по мере опорожнения воронки Бюхнера ее равномерно заполняют.

На нутч-фильтре можно фильтровать только холодные суспензии. Размеры воронки Бюхнера и колбы Бунзена должны соответствовать количеству осадка и объему фильтрата.

Собранный на фильтре осадок тщательно отжимают стеклянной пробкой до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор. При этом происходит устранение трещин в осадке. Затем осадок промывают растворителем, из которого велось выделение продукта, или каким-либо другим растворителем, в котором этот осадок плохо растворим. Промывку производят небольшими порциями. При этом сначала колбу Бунзена соединяют с атмосферой и пропитывают осадок на фильтре промывной жидкостью. Затем в колбе создают вакуум и промывную жидкость тщательно отсасывают. Эту операцию повторяют несколько раз. После этого осадок снимают с фильтра и сушат.

При фильтровании очень мелких осадков на дно воронки Бюхнера кладут два-три слоя фильтровальной бумаги. В больших воронках Бюхнера для предохранения фильтровальной бумаги от разрыва ее покрывают фильтром из ткани, который, кроме того, облегчает удаление осадка с фильтра.

Если в маточных растворах содержатся сильные кислоты, щелочи, ангидриды и хлорангидриды кислот, окислители, разрушающие филь-тровательную бумагу, то для фильтрования пользуются стеклянными тиглями с пористым дном (рис. 27) или стеклянными воронками, в которые впаяны стеклянные пластинки. По размерам пор стеклянные фильтры делятся на четыре номера. Чем больше номер фильтра, тем меньше сечение пор. Для фильтрования небольших количеств веществ применяют воронку с впаянной сеткой или воронку со стеклянным «гвоздиком» — «микроотсос» (рис. 28).

Очень часто в лабораторной практике для отделения твердой фазы от жидкой пользуются стеклянной воронкой с вложенным в нее бумажным фильтром.

Фильтр следует подбирать такой величины, чтобы между краем воронки и краем вложенного в воронку фильтра оставалось свободное пространство шириной в 0,5—1,0 см. Фильтр не должен выступать над краем воронки. Вложенный в воронку фильтр смачивают тем растворителем, который служил для приготовления фильтруемого раствора. Во время фильтрования уровень жидкости в воронке все время должен быть лишь не намного ниже края бумаги. Фильтрование значительно ускоряется при пользовании складчатыми (плоеными) фильтрами (рис. 29).

Складчатые фильтры готовят из фильтровальной бумаги следующим образом: круглый фильтр складывают вдвое, а затем вчетверо. В дальнейшем все манипуляции производят с фильтром, сложенным вдвое. Края 2.1 и 2.3

накладывают иа линию 2.4. Образуются сгибы 2.5 и 2.6 (рис. 29, а). После этого края 2.1 и 2.3 по очереди накладывают на линию 2.6, а затем на линию 2.5. При этом получаются сгибы 2.7 и 2.10 (рис. 29, б), 2.9 и 2.8 (рис. 29, в). Сложенный вдвое фильтр по линиям сгиба складывают в «гармошку» (рис. 29, г), которую аатем расправляют и получают ровный складчатый фильтр (рис. 29

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
некрасов ремонт вмятин
скамейки садово парковые
agb замки для межкомнатных дверей официальный сайт
отделка стен кинозала

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)