химический каталог




Лабораторные работы по органической химии

Автор О.Ф.Гинзбург, А.А.Петров

фракцию, кипящую при 180—184° С. Выход 75% от теоретического.

NH, I

ж-Нитроанилии

+3NH4SH-* I | +ЗЫНа+33+2Нг0

NO. I

136

137

л-Диннтробензол 10 г

Этиловый спирт (95%-ный) 40 мл

Концентрированный раствор аммиака

(d = 0,91) 9 мл Сероводород

Водяной холодильник Колба на 500 мл

Аппарат Киппа для получения сероводорода Воронка Бюхнера Колба Бунзена

(Работу проводят в вытяжном шкафу!)

10 г .м-динитробензола растворяют при нагревании в 40 мл спирта, раствор охлаждают (при этом часть динитробензола выкристаллизовывается), приливают 9 мл концентрированного раствора аммиака и насыщают сероводородом. Затем реакционную смесь в течение получаса нагревают на водяной бане с обратным холодильником. Операцию насыщения сероводородом на холоду с последующим нагреванием на водяной бане повторяют еще два раза, после чего реакционную массу разбавляют 200 мл воды.

Выпавший осадок ж-нитроанилина отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, растворяют при нагревании в разбавленной соляной кислоте. Из кислого фильтрата свободный ж-нитроанилин осаждают аммиаком. После охлаждения его отфильтровывают и пере-кристаллизовывают из воды.

Выход полученного препарата 5—6 г. Т. пл. 114° С.

NO,

ч

Фенилгидроксиламин

+2Zn(OH)s

NHOH

+2Zn+3H20 ?

Нитробензол 17 г (14,2 мл) Цинковая пыль 25 г Хлористый аммоний 9 а Поваренная соль Бензол

Стакан фарфоровый на 1 л Мешалка механическая Колба Бунзена Воронка Бюхнера Делительная воронка Колба перегонная Водяной холодильник

В фарфоровый стакан объемом 1 л наливают раствор 9 г хлористого аммония в 270 мл воды и 17 г нитробензола. Массу энергично перемешивают- механической мешалкой и в течение 15—20 мин в стакан прибавляют 25 г цинковой пыли. По мере того как идет восстановление, температура самопроизвольно повышается до 60—65° С. В тех случаях когда разогревания не происходит, реакционную массу нагревают до этой температуры на водяной бане. '

После добавления последней порции цинковой пыли раствор перемешивают еще 15 мин до окончания реакции, о чем судят по исчезновению запаха нитробензола и прекращению саморазогревания реакционной массы.

Теплый раствор фильтруют, осадок промывают 40 мл горячей воды. Затем фильтрат насыщают поваренной солью (100 г) и помещают в ох138

лаждающую смесь (смесь льда и соли) на 1 ч. Фенилгидроксиламин выделяется в виде длинных светло-желтых игл, которые отсасывают и сушат.

Для очистки фенилгидроксиламина от содержащихся в нем примесей минеральных солей его извлекают эфиром. Полученный после удаления эфира фенилгидроксиламин перекристаллизовывают из бензола. Очищенный таким образом препарат на воздухе относительно устойчив.

Т. пл. 8Г С (с разложением). Выход 8—9 г.

5-Аминосалициловая кислота

? j>-N=N-<(^3-OH +2NaA01+4NaOH-NxiONa-0H +4NasS03 \cO0Na

Стакан на 250 мл

Воронка для горячего фильтрования

Установка для перегонки с водяным паром

Колба Бунзена

Воронка Бюхнера

Фенилазосалициловую кислоту (получение см. стр. 113) растворяют В 40 мл 40%-ного раствора едкого натра и нагревают до 80° С, при этом осадок полностью растворяется.

В раствор вносят 40 г гидросульфита при хорошем размешивании и температуре 80—90° С в течение 15 мин. Обесцвечивание смеси указывает на полноту восстановления. Если окраска не исчезнет в течение 10—15 мин, то прибавляют еще немного гидросульфита или несколько капель концентрированного раствора едкого натра до полного обесцвечивания смеси . Образовавшийся анилин отгоняют с водяным паром Содержимое перегонной колбы фильтруют через воронку для горячего фильтрования и горячий фильтрат очень медленно подкисляют под тягой соляной кислотой до слабокислой реакции (около 40 мл) по универсальному индикатору (рН 5—6). 5-Аминосалициловая кислота выделяется в виде серого кристаллического осадка. Смесь оставляют на ночь, затем отфильтровывают осадок, промывают холодной водой и сушат при 75° С.

Т. пл. 280° С. Выход 13—14 г (85—90% от теоретического).

Бензгидрол

C,H5-CO-CeHs+Zn+2NaOH -» CeH5-CHOH-CeH5+NasZnO,

Бенэофенон 9,2 a Едкий натр 10 г Цинковая пыль 10 а Этиловый спирт 100 мл

Двугорлая колба на 500 мл Водяной холодильник Мешалка Воронка Бюхнера Колба Бунзена Стакан

В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 10 г мелкораздробленного едкого натра, 9,2 г бензофенона, 100 мл 95 %-ного спирта и 10 г цинковой пыли. Реакционную смесь размешивают 15 мин, а затем нагревают на водяной бане (50—60°) в течение часа.

Охладившуюся смесь фильтруют на воронке Бюхнера и остаток промывают горячим спиртом (10 мл).

Фильтрат выливают в ледяную воду и подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго (21 мл). Бензгидрол выделяется в виде белой кристаллической массы, которую отфильтровывают. Выход 9 г. Т. пл. 65° С. Полученный бензгидрол перекрис-таллизовывают из спирта. Температура плавления очищенного препарата 68° С.

2C„HS—CNrГидробензоин

СНОН—C6H

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107

Скачать книгу "Лабораторные работы по органической химии" (2.33Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
клапан дымоудаления сименс
наклейка логотипы автомобильных марок
Acer Aspire V3-372-734K
тест

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)